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制药行业的toc测试
100 °C / 过硫酸盐法 Sample Heater Block Reagent In Inlet To NDIR 100 °C / 过硫酸盐法 1.将样品加入样品室 2.在样品中加入酸 3.TIC被转化为CO2 4.CO2 被检测,得出TIC值或者直接排出 5.在样品中加入过硫酸盐 6.TOC被转化为CO2 7.CO2 被检测,得出TOC值 100 °C / 过硫酸盐法优点和缺点 优点 适合分析中低TOC浓度的样品 直接得出TOC值 空白较低 可分析含氯化物高的样品 可分析含固体物质或颗粒的样品 缺点 分析时间较长 遗漏POC 对要求更长反应时间或更多氧化剂的化合物较难氧化 紫外 / 过硫酸盐法 C O 2 S c r u b b e r / D r y e r N D I R R e a c t i o n V e s s e l O2、N2 or AIR ~ D r a i n U V L a m p P u m p P e r s u l f a t e 紫外 / 过硫酸盐法 1.除去TIC 2.将样品加入反应室 3.过硫酸盐/氧气/紫外线形成氢氧自由基 4.TOC转化为CO2 5.CO2经过检测,得出TOC值 紫外 / 过硫酸盐法的优点和 缺点 优点 适合检测低TOC浓度的样品 直接得出TOC值 空白低 缺点 分析时间长 需要加入酸试剂和过硫酸盐试剂,导致使用成本高并可能带入污染 样品中的颗粒可能引发一些问题 紫外法 (在线)/紫外二氧化钛 F l o w M e t e r O x y g e n o r A i r S a m p l e F l o w M e t e r F l o w C o n t r o l V a l v e P u m p ( i f r e q u i r e d ) U V L a m p C o n d u c t i v i t y D e t e c t o r S i g n a l O v e r f l o w U V - O N L Y O X I D A T I O N - O N L I N E 紫外法 (在线)/紫外二氧化钛 1.样品被加入到紫外反应室 2.紫外灯对样品进行照射 3.碳被转化为CO2 4.由于电导的改变,可得出转化为CO2的碳含量 紫外法 (在线)/紫外二氧化钛的优点和缺点 优点 快速响应 可指示TOC变化的趋势 不需加入任何化学试剂 不需载气,使用方便 缺点 无法分别检测TIC和TOC 易受离子化合物的干扰 3.检测技术 1. 非散色性红外检测器 2. 电导检测器 3. 薄膜/电导检测器 非散色性红外检测器(NDIR) 非散色性红外检测器(NDIR) 优点 针对二氧化碳的专门检测器 检测技术成熟可信 缺点 会受水份的干扰 需要使用载气 需要每次建立工作曲线 系统稳定时间长 电导检测器 优点 不受水份干扰 灵敏度高 无须载气 缺点 受离子的干扰,只适合用于去离子水 HCl HCO3- H+ CO2 H+ Cl - CO2 HCO3- H+ + + + MEMBRANE UV Reacted Water In To Conductivity Cell 薄膜/电导检测系统 薄膜/电导检测系统 优点 不受水份干扰 不受离子干扰 缺点 CO2的转化率低 薄膜本身会带来一些问题 TOC分析仪基本流程图 检测 输出显示) 进样 氧化 1.Lab 2. Process/In-line 1. Combustion 2. UV/Persulfate 3. Persulfate/100 °C 4. UV Only 5. UV/TiO2 1. Non-Dispersive Infrared Detector (NDIR) 2. Membrane/ Conductivity 3. Conductivity 1. Readout 2. Printout 3. Computer 4. Strip Chart Recorder CO2 TOC测试在制药行业的应用 1. PW、WFI 2. 清洁验证 PW、WFI 应用1: 注射用水 (WFI) 纯水(PW) 限值: 仪器最小检测限: 50 ppbC 合格样品最大限值:500 ppbC 标准品: Sucrose, 1,4-Benzoquinone 清洁验证 清洁验证 清洗水分析 药签取样分析 制药行业应用TOC的优越性 准
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