[化学]什么叫色谱_气相色谱仪_液相色谱仪_气质_液质联用仪.pdfVIP

专业色谱仪，质谱仪，光谱仪等高端科学仪器供应商：杭州瑞析科技有限公司 （免费电话：400-6858-117 ） 第一课 色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同 的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在 两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫 气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做 成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色 谱仪。色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905 年，他将从植物 色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石 油醚淋洗，结果使不同色素得到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一 词也由此得名。这就是最初的色谱法。后来，用色谱法分析的物质已极少 为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50 年代，色谱法有了很大的发 展。1952 年，詹姆斯和马丁 气体作为流动相分析了脂肪酸同系物并提 出了塔板理论。1956 年范第姆特总结了前人的经 ，提出了反映载气流 速和柱效关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay) 发明了毛细管拄，以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。 50 年代末期，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适 于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提高和高压泵的出现，高效液相 色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前，由于高效能的色 谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种分析速 度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱 法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相 色谱法中介绍。 第二课 气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成: 载气系统 （包括气源和流量的调节与测量元件等） 进样系统 （包括进样装置和汽化室两部分） 1. 分离系统 （主要是色谱柱） 2. 检测、记录系统 （包括检测器和记录器） 3. 辅 系统 （包括温控系统、数据处理系统等） 第三课 气相色谱仪－载气系统 载气通常为氮、氢和氢气，由高压气瓶供给。由高压气瓶出来 的载气需经过装有活性炭或分子筛的净化器， 除去载气中的 1 / 38 专业色谱仪，质谱仪，光谱仪等高端科学仪器供应商：杭州瑞析科技有限公司 （免费电话：400-6858-117 ） 水、氧等有害杂质。由于载气流速的变化会引起保留值和检测 灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、稳流阀或自动流量控 制装置， 确保流量恒定。载气气路有单柱单气路和双柱双气 路两种。前者比较简单，后者可 补偿因固定液流失、温度被 动所造成的影响，因而基线比较稳定。 第四课 气相色谱仪－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可 用注射 进样，也可 用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。 固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室 后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样 品的不同，汽化室温度可 在50 一400℃范围内任意设定。 通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10 一50℃ 保 证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。 进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加 宽，影响分离效果。 第五课 气相色谱仪－分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统。试样中各组分的分离在色谱 柱中进行，因此，色 谱柱是色谱仪的核心部分。色谱往 主要有两类：填充柱和毛细管柱，现分别叙述如下: 1．填充柱 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃， 内径为2—4 毫米，长为1—3