大孔吸附树脂纯化冬枣总黄酮的研究-青岛大学学报.PDFVIP

维普资讯 第 23卷 第 2期 青 岛大 学学报 (工程技 术版 ) VoI．23No．2 2008年 6月 JOURNALOFQINGDAOUNIVERSITY (ET) Jun．2008 文章编号：1006—9798(2008)02—0058—06 大孔吸附树脂纯化冬枣总黄酮的研究 胡迎芬，马爱国，韩秀霞，魏玉西，王盛楠 ，蒋正尧 (青岛大学医学院，山东青岛 266071) 摘要：以总黄酮含量为考察指标 ，比较 了5种大孔树脂对冬枣黄酮的吸附和解吸效果 ，从 中筛选出适合冬枣黄酮分离纯化的树脂，并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果表 明， x～5树脂对冬枣总黄酮有较好的吸附和解吸效果 。冬枣黄酮在 X一5型树脂上的吸附平 衡时间为 1．5h、上样液的质量浓度为0．8mg／mL、速率为3mL／min、pH值为3．0，树脂 对冬枣总黄酮 的饱和吸附量为 44．34mg／g。最佳洗脱方式为 ：依次用 2BV50 乙醇、 1．5BV70 乙醇进行梯度洗脱 ，冬枣总黄酮洗脱率达 82．42 ，产品纯度达 83．07 。 关键词 ：冬枣黄酮 ；大孔树脂 ；纯化 中图分类号：Q946．83 文献标识码 ：A 冬枣 (Zyzyhpusjujuhadates)为鼠李科枣属植物，主要分布在河北、山东等地。冬枣中含有丰富的黄酮 类化合物，研究表明黄酮类化合物具有抗氧化，抗肿瘤 ，抗病毒，防治心血管疾病及增强人体免疫能力等 多种生物活性 。目前国内研究主要集中在枣树的栽培管理 以及果实的贮藏 引，而对冬枣黄酮 的提取 纯化研究未见报道。大孔吸附树脂是近年来发展起来 的一类有机高分子聚合物吸附剂 ，具有吸附容量大 、 吸附速度快 、选择性好 、再生简便等优点，因而被广泛用于天然产物的分离纯化 。作者选用 5种不同类 型吸附树脂对冬枣 中黄酮粗提物进行吸附解吸，从中筛选出较为适合冬枣黄酮分离纯化 的树脂 ，并对其吸 附和解吸性能进行研究，为冬枣资源的充分开发利用提供依据。 1 材料与方法 1．1 材料与试剂 冬枣 (冷冻保藏)，山东省沾化 ；芸香叶苷 (芦丁)，中国医药集团上海生化试剂厂 ；乙醇、亚硝酸钠 、三氯化 铝等 ，均为国产分析纯试剂。X一5，AB一8，D301，NKA一9，D4020大孔树脂 ，天津南开大学化工厂 。 1．2 仪器 Gold$54紫外可见分光光度计，上海棱广科学器材有限公司；精密电子天平 ，北京赛多利斯 ；PHS一3C 精密 pH计，上海雷磁仪器厂 ；DZF一6020型真空干燥箱 ，上海精密实验设备有限公司。 1．3 方法 1．3．1 冬枣黄酮粗提物的制备 精密称取冬枣 200g，粉碎后用体积分数 95 乙醇溶液按 1：20的比例混合均匀，于 40℃恒温振荡浸 提 10h，抽滤，收集滤液；40℃减压浓缩，回收乙醇得浓缩液，经石油醚脱脂后，按一定 比例溶于水，备用。 1．3．2 总黄酮含量的测定 精确称取干燥恒重的芦丁60mg，用30 乙醇溶液溶解完全定容于 100mL容量瓶 中，得到0．6mg／mL 标准溶液。精确量取芦丁标准溶液 0，0．25，0．50，0．75，1．00，1．25，1．50mL于 10mL容量瓶中，按文献I-8-1 收稿 日期：2008一o3—29 作者简介 ：胡迎芬 (1962一)，女，山西人，教授，主要研究方 向为天然产物的活性研究。 维普资讯 第 2期 胡迎芬，等：大孑L吸附树脂纯化冬枣总黄酮的研究 59 方法以30 乙醇为空白参比，测定标准溶液的吸光值。用最IJ~__--乘法进行线性回归，得回归方程 C— 1．3703A+0．0033， r一0．9991