成份分析-北京电子能谱中心.PDFVIP

第3 章 成份分析 3.1 引言 3.1.1 成分分析的重要性 纳米材料的光 电 声 热 磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结 构具有密切关系 以二氧化钛光催化反应为例 当采用纯二氧化钛作为纳米催化 剂时 光降解所需的波长位于紫外区 但是在二氧化钛中掺杂其它元素后 光降 解所需的波长则可能发生红移 进入可见光区 例如 日本学者 报道在二氧化 曾 钛中掺杂少量钴后不仅提高了紫外光降解的效率 还使降解所需波长提高到了 400nm 以上[1] 另一个例子是有文献报道双掺杂比单一元素掺杂的二氧化钛对可 见光降解有更好的效果[2] 研究者发现在二氧化钛中同时存在铬和锑时 光催化 的效率比仅存在铬元素有了显著提高 研究还发现 这类掺杂元素的浓度和价态 对光催化的效率有显著影响 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响 据报 道 通过在 ZnS 中掺杂不同的离子可调节这一材料在可见区域的各种颜色 如 ZnS:Cu,Cl 显示蓝绿色 ZnS:Cu,Al 显示绿色 ZnS:Cu,Mn,Cl 显示黄橙色等[3] 具有核壳结构的CdSe-CdTe 纳米晶体是一种重要的发光材料 最近发现Cd Se Te 三种元素掺杂比例不同的纳米粒子即使粒径完全一致 发光频率也不同 因 此可以通过调节三者的元素比例获得可见区内具有不同发光频率的荧光纳米材 [4] 料 图3-1 为具有不同结构和Cd Se Te 三种元素掺杂比例不同的纳米粒子 的发射光谱示意图 可以看出 结构与成分对纳米材料的荧光性质影响很大 因此 确定纳米材料的元素组成 测定纳米材料中杂质的种类和浓度 是纳 米材料分析的重要内容之一 本章的目的是介绍目前常用的纳米材料的成分分析 方法 1 图3-1 不同结构的CdSe Te 量子点的结构和光谱性质示意图 1-X X 1 具有核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 具有相反核壳结构的CdSe -CdTe 量子点 3 具有均相结构的CdSe Te 量子点 1-X X 4 具有梯度结构的CdSe Te 量子点 1-X X 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe Te 0.6 0.4 3.1.2 成分分析类型和范围 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分 分析两种类型 微量样品分析是就取样量而言的 由于纳米材料合成困难 因此 每次测定的取样量不能很大 通常在微克级左右 在特定情况下 还可能要求测 定单个纳米粒子的成分与含量 痕量成分分析则是就待测成分在纳米材料中的含 量而言的 由于杂质或掺杂的成分含量很低 在百万分之一甚至更低的浓度范围 因此称这类分析为痕量成分分析 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析 表 面成分分析和微区成分分析等方法 体相元素成分分析能够提供形成纳米材料的 基本元素组成 例如确定纳米级 La Sr CoO (x=0.05, 0.1, 0.6)中各元素的比 1-x x 3 例 表面成分分析则可以确定纳米薄膜乃至纳米粒子表面的元素分布状态及其含 量 在自组装形成的多层单分子薄膜上进行表面及剥层分析 对了解自组装膜的 性能有重要意义 当研究表面催化中心或发光中间体时 则需要对材料进行微区 成分的分析 为达此目的 纳米材料成分分析按照分析手段不同 又分为光谱分析 质谱 2 分析和能谱分析 光谱分析主要包括火焰和电热