癸烯4醇的制备与表征.PDFVIP

第六届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷  2008.7.6  1­癸烯­4­醇的制备与表征 选手编号： 第一部分 第二部分 第三部分 评分 总分 实验操作 实验记录 实验报告 分数  62  10  28  100  得分 重要说明：  1.  实验竞赛时间（包括完成实验报告）为 8 小时。请认真仔细阅读实验内容及操作步骤，合理安排时间， 超时扣分， 每超时 5 分钟扣 1 分， 最多不得超过 30 分钟。 实验过程中须经监考教师认可， 方能离开位置。  2.  满分为 100 分，要求： （1）按照给定实验步骤合成并表征目标化合物；（2）提交完成实验的原始记录； （3）提交实验报告。  3.  实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。实验室备有丁腈手套和一次性手套供选手使用。正确使 用化学品及其实验用品，废液回收到指定容器中。  4.  小心使用化学试剂。避免化学药品溅撒，避免皮肤接触化学药品。一旦将化学药品溅撒到皮肤上，应立 即进行适当处理。  5.  正庚醛和烯丙基溴有强刺激性和腐蚀性，使用时要求在通风橱内用注射器量取，动作要迅速。称量正庚 醛时请盖上橡皮塞。  6.  任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。一旦发生安全事故，必须立即报告监考教师。  7.  若在实验开始 2.5 小时之内遇到实验失败，可向监考教师索取原料和仪器重做，但要扣 5 分。若在 2.5  小时之后失败，不能申请重做，选手可以向监考教师索取粗产品或产品以继续完成实验，但要扣 10 分。 若产品不够其表征所需要的量，也可向监考教师索取产品，但要扣 2 分。  8.  选手在测定红外光谱图和气相色谱分析时必须对样品进行编号 （选手编号），上交的产品也必须进行编 号 （选手编号）。   1  9.  实验室提供的  H NMR 谱是在 300 MHz 核磁共振仪测定的，溶剂为 CDCl （含 TMS）。  3 10. 详细、如实并实时记录实验步骤及数据，并提交本次实验的原始记录。  11. 实验结束后，完成并提交实验报告。  12. 实验结束后，选手将所有材料装入试卷袋，并经监考教师认可、取得收条，方可离开考场。 第  1 页 共  6 页 第六届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷）杭州  2008.7.6  实验记录要求 用钢笔或水笔记录，不用圆珠笔或其它易褪色的笔。记录必须实时、详细，如：日期、天气、室温、反 应装置图、反应开始时间、加料顺序、加料方式、滴加速度、TLC 示意图、展开剂种类及比例、淬灭时间、 淬灭方式、萃取溶剂的用量、分离提纯方法、洗脱剂的种类及比例、产量 （应记录空瓶重量和产物加空瓶重 量）及产率、纯度、所做的鉴定、固体化合物的熔点 （重结晶溶剂）、液体化合物的折光率、沸点及测定时 的压力、结论等。 按上述要求实事求是、详细并实时记录本次实验的步骤及数据，可采用下列格式（仅供参考） ：  1.  日期，天气，室温  2.  反应式  添加剂  A  +  B  C  +  D  溶剂  Mw   mmol  W(计算值)  W （实际加入）  Density  V(计算值)  V （实际加入）  A  B  添加剂 溶剂  a  溶剂 b  3．实验