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材料的微观组织表征手段及技术 报告人：杨帆 材料成分结构的表征技术 材料的化学成分分析 材料的结构测定 材料的组织形貌观察 材料的组织形貌观察 光学显微镜 透射电子显微镜(TEM) 扫描电子显微镜(SEM) SEM与TEM的主要区别 ★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。 ★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。 TEM的应用 用作金相分析，研究材料的微观结构，如钢中屈化体组织的识别，贝氏体组织形态研究，进行物相鉴定，研究相组成，研究晶体中位错、层错、晶界、空位团等缺陷； 观察金属断口特征和性质，揭示金属断裂过程机制，研究影响断裂的各种因素，也可进行失效分析； 研究粉末的粗糙度与结构； 进行材料晶体结构的电子衍射分析； TEM同时配置X射线能谱或电子能损谱等，可测定微区成分。 SEM的应用 SEM广泛应用于各个领域，如冶金、矿物、 半导体材料、生物医学、物理、化学等领域。 目前的SEM都配有X射线能谱仪装置，可同 时进行显微组织形貌观察和微区成分分析。 SEM具体应用 对试样或构件进行断口分析； 显示物质组成相的三维立体形态，从而分析组成相形成机理及三维立体形态特征； 作试样原位动态分析，观察试验过程中样品表面形貌的变化； 例如：断口分析 不锈钢 丝电镀 镍断口 的SEM 例如：表面分析 不锈钢 丝电镀 镍表面 的SEM SEM具体应用 利用样品发射的某元素的特征X信号，分析元素在样品表面的分布图像； 通过判断微区原子序数的相对高低和化学成分的变化，进行化学成分的定性和定量分析； 通过电子通道分析，确定晶体的衍射晶面间距、晶体对称性等，也可用来研究晶体的变形和应变程度等。 样品的制备 样品的要求 粉末样品的制备 块状样品的制备 透射电子显微镜的样品制备 对样品的一般要求 样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右； 样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； 样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。 透射电子显微镜的样品制备 粉末样品的制备 用超声波分散器将需要的粉末在溶液中分散成悬 浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的 电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为 电镜观察用的分散情况，可用光学显微镜进行观察。 也可把载有粉末的铜网再做一次投影操作，以增强图 像的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末 颗粒的立体形状。 透射电子显微镜的样品制备 块状样品的制备 块状样品是通过减膜的方法制备成对电子束透明 的薄膜样品。减膜的方法有超薄切片、电解抛光、 化学抛光和离子轰击等。 超薄切片法——生物试样。 电解抛光减薄法——金属材料。 化学抛光减薄法——化学试剂中能均匀减薄的材料， 如半导体、单晶体、氧化物等。 离子轰击减薄——无机非金属材料。 透射电子显微镜的样品制备 复合样品的制备 复型制样方法是用电子束透明的薄膜把材 料表面或断口的形貌复制下来，通常称为复 型。 碳一级复型 塑料-碳二级复型 萃取复型 扫描电子显微镜的样品制备 对样品的一般要求 可以是块状或粉状颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分； 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干； 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态； 有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干； 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响； 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，一般小的样品座直径为3mm~5mm，大的样品座直径为30mm~50mm，样品的高度也有一定限度，一般为5mm~10mm。 扫描电子显微镜的样品制备 粉末样品的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均 匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的 粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 扫描电子显微镜的样品制备 块状样品的制备 对于块状导良材料，除了大小要适合仪器样品座 尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把 试验黏结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。 对于块状的非导电或导电性较差的材料，在试样 表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电 荷积累，影响图像质量，并可防止试样的