硅酸盐分析项目及分析方法.pptxVIP

§ 3.1 概 述 本节了解一些硅酸盐方面的基本知识 一、硅酸盐及硅酸盐制品1、硅酸盐 硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。 换句话说，是硅酸（x SiO2 · y H2O）中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。 分析项目：在硅酸盐工业中，应根据工业原料和工业产品的组成、生产过程等要求来确定分析项目，一般测定项目为：水分、烧失量、不容物、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、三氧化二铁、二氧化钛、氧化锰等§3.2 硅酸盐试样的分解试样的分析过程：一、试样的分解硅酸盐分析过程中遇到的样品，绝大多数为固体试样。 1、 试样分解的目的 2、 试样的分解要求（1）完全简单快速（2）分解无损失（3）无干扰引入3、试样分解的原理：理论依据SiO2 碱金属氧化物4、试样的分解方法二、酸溶解法 1、依据 比值越小，碱性越强，越易被酸溶解 例 石灰石：主成分CaO ( 45 ~ 53% )多数酸溶即可（SiO2为0.2 ~ 10 %，含硅高需用碱熔）2、硅酸盐分析中所用的酸 HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，HF等 （1）HCl 系统分析中HCl是良好的溶剂特点： A 生成的氯化物除AgCl、Hg2Cl2、PbCl2外都能溶于 水，给测定 带来方便。（硅酸盐样品中几乎不含Ag+、Hg22+、Pb2+） B Cl-与某些离子生成络合物 FeCl63-促进试样分解 C 浓HCl沸点较低：bp 108 ?C 用重量法测SiO2易于蒸发除去 D 大多数硅酸盐样品不能被HCl分解（熟料碱性矿渣可以） （2）HNO3、H2SO4、H3PO4 在系统分析中很少用HNO3、H2SO4溶样 但在单项测定中HNO3、H2SO4、H3PO4都广泛应用 H3PO4（缩合的H3PO4）200 ~ 300?C溶解能力很强，能溶解一些难溶于HCl、H2SO4的样品，如铁矿石、钛铁矿等，但只适用于单项测定。 如 水泥生料中Fe2O3测定H3PO4 水泥中全硫测定H3PO4 不适应系统分析。（3）HF及HF- H2SO4、HF-HClO4混酸 大多数的硅酸盐样品均能被HF分解。 残渣为除Si外的其它盐类，以水提取加酸溶解，或熔融法处理成试样溶液。 应在铂金器皿或塑料器皿，不能用玻璃器皿三、熔融法 将试样与熔剂混合在高温下加以熔融，使欲测组分变为可溶于水或酸中的化合物（K、Na盐、硫酸盐、氯化物） 熔融法分类： 碱熔法：用碱性熔剂，熔酸性试样，如Na2CO3 酸熔法：用酸性熔剂，熔碱性试样，如K2S2O7 1、熔剂 多为碱金属的化合物：Na2CO3，K2CO3，NaOH，KOH，Na2O2，K2S2O7 2、器皿：坩埚（灼烧、熔融、烧结试样） 有：瓷、石英坩埚，铁、镍、银、铂、黄金坩埚3、 特点： 优点：温度高于湿法，分解能力强 缺点：需大量熔剂（6-12倍样重） 带入熔剂本身离子及其它杂质对坩埚材料腐蚀，并玷污试液。以Na2CO3（或K2CO3）作熔剂为例 无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常用的的熔剂之一。 Na2CO3 mp = 851 ?C铂坩埚熔融 熔样温度 950 ~ 1000 ?C 熔融时间 30 ~ 40min熔剂用量 6 ~ 8倍 NaSiO硅酸钠HSiO2323NaCO酸分解×23NaOAlO()AlCl()硅酸盐铝酸钠熔融物相应的盐类并析出硅酸2233-o1501000C如HClMnOMnClNa锰酸钠224AlO2 SiO 2 HO + 3 NaCO = 2 NaSiO + NaO AlO + 3 CO + 2 HO232223232232 2 当硅酸盐与Na2CO3熔融时，硅酸盐便被分解为碱金属硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。以高岭土为例，发生的反应如下 熔融： 2 AlCl + 2 NaCl + 4 HONaO AlO + 8 HCl32223NaSiO + 2 HCl HSiO + 2 NaCl2323HCl处理 生成硅酸和各种氯化物熔样过程§3.3 水份和烧失量的测定一、水分的测定水分可分为吸附水和化合水1、吸附水吸附水在105 ~110℃下烘2h，称重测定。2、化合水化合水包括结晶水和结构水两部分。结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石膏CaSO4·2H2O。结晶水通常在300 ℃以下灼烧即可排出。结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300 ~1300℃才能分解而放出。化合水的测定方法有重量法、气相色谱法、库仑法等。二、烧失量的测定 烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000 ℃灼烧后所失去的质量。 烧失量主要包括化合水、二氧化碳、和少量的