ICP电感耦合等离子体发射光谱仪培训讲义.pptVIP

重庆市蓬威石化公用工程部化验中心培训项目之 OPTIMA 7000DV 一、ICP基本原理 二、仪器基本结构 点火过程 矩管各区域温度 全新的固态 RF 高频发生器 ICP观测方式 OPTIMA 7000DV 双向观测 四、ICP的主要分析性能和参数 1．检出限 2．稳定性 3．分辨率 4. ICP主要工作参数 检出限 DL = K x C / I-I0 x RSD0% = K x C / I-I0 x RSD0% = K x BEC x RSD0% = 0.01 K BEC (RSD0% = 1%) K=3 背景等效浓度BEC 积分时间和检出限的关系 五、应用中的一些问题（准确度） 六、操作规程 1、点燃等离子体前准备工作 1.1 观察氩气钢瓶压力是否能满足此次检测（1MPa大约可以支持24分钟）；开启水冷机，观察水冷机运行情况。 1.2 打开排风设备，如做样时间较长，必须开启窗户。 2、点燃等离子体 2.1 安装进样管和废液管。 2.2 点击等离子图标，点击泵，检查进液排液是否正常。 2.3 点击等离子体气，观察氩气压力表上压力是否发生变化；如无法维持稳定压力，检查气路。 2.4 上述正常后，点击点燃等离子体。等离子体点燃后观察等离子情况。 3、测量 3.1 根据试样情况，首先在方法选择界面选择合适的方法。 3.2 方法选择好后，点击标准曲线观察曲线是否与方法对应。如不对应，需重新校准曲线。 3.3 点击手动检测，在出现界面中，根据空白、质控顺序看结果是否在接受范围内。 3.4 上述工作完成后，对样品开始正常分析。 4、测量结束 4.1 样品检测完成后，吸入去离子水5分钟对进样系统及矩管进行清洗。 4.2 关闭等离子体火焰。注意，火焰虽然熄灭但氩气仍然不断，大约1分钟后氩气关闭 4.3 开启泵，将进样系统中液体排尽。 4.4 松开泵管，关闭循环水冷机，关闭排风设备。 七、维护保养及简单故障处理 1、等离子体无法点燃80%与氩气有直接关系。 2、检测样品必须是无悬浮物的清澈透明水溶液；如无法判断样品中是否有颗粒，必须使用0.45μm滤膜进行过滤后检测。 3、样品最好是微酸性样品，检测顺序最好是从低到高顺序，避免记忆效应造成分析结果不准确。如无法确定含量，检测下一个样品后通入去离子水5分钟以上，以保证将进样系统清洗干净。 4、同一样品多次检测结果漂移过大时，观察进样泵管是否已老化；观察矩管洁净程度。 5、废液桶废液不得超过1/2。 6、当仪器出现故障时，一定要注意截屏保存故障画面。 7、仪器进样系统及矩管的清洗周期为三个月，日常维护为一月一次。 多谱拟合-MSF: Multi-Component Spectral Fitting Emission spectrum = sum of n contributions + + = Analyte 纯分析元素 Blank 空白 Matrix 纯基体 Measured Spectrum 实际测定的光谱图 电感耦合等离子体发射光谱仪 激发 发射 能量 离子激发态 离子基态 a b c d a,b激发 c 电离 d 离子激发 e f g h E 离子发射 f,g,h 元子发射 } 激发态 { ~l 4 ~l 3 ~l 2 ~l 1 原子光谱的产生 + + 激发态 返回基态 发出光 多种能量传输 发射光取决于能级间能量差 h = Planck’s 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长 DE = hn = hc/l 光谱仪系统 检测器 光学传递 等离子炬管 等离子炬 蠕动泵 雾化室 氩气 样品 高频发生器 数据系统 微处理器 和电子控制系统 废液口 雾化器 样品喷射管 辅助气 冷却气 等离子体 RF线圈 环型电流 雾化气+ 样品气溶胶 矩管 矩管 恒温系统 方便的维修和诊断系统 对OPTIMA4000和OPTIMA2000所有部件全部通用 小巧和低成本的射频 系统 快速雾化气系统 固态射频发生器 可拆卸矩管系统 循环水冷却系统 尾焰 正常观测区 切割气 予热 区 开始发 射区 Concentration Emission Intensity Calibration With Tail Plume Remo