β氨基酸的合成与手性拆分.pdfVIP

摘要 肛氨基酸虽然在自然界中存在较少，但是其自身以及由它组成的化合物却显 示了良好的药理和生物活性。p氨基酸的两种对映体在体内的药理作用不同，所 以设法得到单一的p．氨基酸对映体就显得十分重要。在对映体的分离与制备 中，现代色谱分离技术由于具有快速、操作方便、成本较低等优点而受到广泛 重视，其中手性固定相色谱已经用于对氨基酸拆分，手性冠醚固定相色谱、配体 交换固定相色谱是应用较好的两种。 首先本文以简单的一锅法合成了六种B．氨基酸消旋体，五种为含有苯环的 p．氨基酸，一种是噻吩p．氨基酸。在合成的过程中我们对纯化的方法进行了改进， 一定程度上提高了产率。然后本文采用商品的配体交换色谱柱对其进行拆分，并 对拆分过程中的色谱条件进行了优化，考察了流动相中中心铜离子的浓度、流动 相中甲醇的含量、流速和pH对手性分离的影响，得到的分离因子在1．14--一2．70。 但是配体交换色谱在制备中需要去除铜离子，这使得制备变的困难。 8．冠 我们因此以简单的D．酒石酸为原料通过四步反应制备了(．)一(1 ．6)．2，3，11，12．四羧酸，并将其键合在硅胶