在ICP的测试中样品前处理占有非常重要的地位特别是对于不是很.PDF

在ICP 的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通 ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，本人参考了大 量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自 己网上或有关化学期刊，本人不可能对每个样品都去验证，如果有错误，敬请大 家原谅，在工作之余，我会逐渐的把冶金，地质，生物组织，环保，农业等样品 的前处理方法整理出来，以供大家分享。 宋顶海 北京卓信博澳仪器有限公司() 中国光谱技术论坛() 1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌 ①称取0.1000g 已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠： 硼酸=2 ：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再 加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min， 取出冷却后，放人250 ml 高型烧杯( 内装80 ml 热水) 内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低 温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml 容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP 光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。 注意事项：ICP - AES 关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶 样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP 光谱仪测定，结 果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便 受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但 离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染 现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。 炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的 碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快， 加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导人 ICP 光谱仪内分析时， 由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵 塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于 1g 时，样品熔得不完 全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g 时， 样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻 底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6 一2.0g 的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格 控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml 的标样溶液导入IC P 光谱仪，在确定的工作条件下 测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分 析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。 ②铁矿石中砷的测定 称取标准样品0. 1000 g 于150 m L 烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL 于低温电炉上加热溶解，5 min 后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL 继续加热至试样溶解完 全后，剩余3-4 mL，加约20 m L 水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L 容量瓶中，以 热水洗涤杯壁和滤纸各4-5 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 ③ 铁矿石中 V 、Ti、A1 、Mn 、Cu 测定方法 称取标准样品0.200 0 g 数份置于250 mL 烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3 滴HF ，低温加热分解30 一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至 小体积，冷后加6 mL 硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min ，冷后， 用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L 容量瓶中， 用热盐酸(