季戊四醇分析操作规程.doc

季戊四醇分析操作规程 目的 为了规范检验员在分析过程中的操作。 依据 根据国家标准及生产工艺要求。 范围 适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。 分析方法 1.原材料 原材料合格判定根据公司工艺技术要求。 主要原料的规格 原料名称 控制项目 规格 备注 甲 醛 外观 微黄色透明液体 灼烧残渣% ≦0.02 甲醛含量% 37±0.5 甲醇含量% ≦1 游离酸% ≦0.02 铁ppm ≦0.0012 乙　醛 含量％ ≥99 外观 无色透明液体 氢氧化钠 氢氧化钠含量% ≥42.00 离子膜碱 碳酸钠含量% ≦0.3 氯化钠含量 ≦0.1 铁含量% ≦0.01 甲 酸 含量% ≥85 铁% ≦0.001 氯化物% ≦0.1 残渣% ≦0.02 外观% 无色透明液体 活性碳 100g吸收甲基兰 43g 吸附容量Nm3 0.45 1.1甲酸 1.1.1含量测定： 用减量法称取均匀试样0.8～1.0g（准确至0.0002g）放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴酚酞(10g/l)指示剂，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。按下式计算： X （%）＝（C×V×0.04603）/m ×100 平行测定二次结果不大于0.2%，取算术平均值。 1.2.液碱 1.2.1 NaOH含量的测定： 原理:试样先加入氯化钡,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定. 步骤：称取均匀试样1～1.5g（准至0.0001g）于预先注有约80ml无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中，加入20(10)ml（10%）氯化钡溶液(要处理)和2～3滴1%酚酞指示剂。摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。按下式计算： X1（%）＝N×V×4/m 1.2.2 碳酸钠含量的测定： 原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量 同氢氧化钠含量测定相同，用2～3滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂，滴至呈橙色为终点。按下式计算： X2＝C×（V1－V）×5.299/m 式中：V——测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量 可称50克样定容1L再取50ml. 1.2.3 氯化钠测定: 试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色. 按下式计算： X＝C×V×5.85/m 1.3工业甲醛溶液 1.3.1外观的测定: 目测。清晰无悬浮物物液体，低温时允许有白色混浊。 1.3.2密度的测定: 用100ml或250ml量筒量取一定量的试样，放入合适的温度计、密度计待稳定后读数，测得的密度用式ρ20=ρt+0.00058（t-20） 计算得ρ20时试样的密度，t为测量时试样的实际温度。 1.3.3甲醛含量的的测定: 用量筒取50ml亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴百里香酚酞指示剂，用0.5mol/L的硫酸标准溶液中和至蓝色刚刚消失，用减量法称取1.3～1.5克试样，精确至0.0002g，滴入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴至蓝色刚刚消失为终点。按下式计算： 甲醛含量（%）=v·c·0.03003/m×100=v·c·3.003/m 1.3.4酸度的测定: 用移液管移取50ml试样于250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。按下式计算： 酸度（%）=v·c·0.0460÷（v·ρt）×100=v·c×4.60÷（v·ρt） 1.3.5甲醇含量的测定: 根据所测得的甲醛含量和密度由“工业甲醛溶液密度—甲醛含量—甲醇含量关系表”查得甲醇含量。 1.4工业乙醛 1.4.1乙醛含量的测定： 开启水浴锅并恒温至80℃左右，量取62.5ml试样置于烧瓶中，与带橡皮的冷凝装置连接好，置于恒温水浴锅中蒸馏，保持冷凝管尾端不高于30℃，蒸馏10min，用量筒量取残液体积（ml）。 乙醛含量（%）=（50－残液ml数）×2 1.4.2酸度的测定：用移液管准确吸取62.5ml试样于加有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。按下式计算： X（%）=c·v×0.06005/50 ×100 2.产品 2.1季戊四醇(根据GB/T7815—1995) 2.1.1外观测定： 目测,白色无可见杂质。 2.1.2 单季戊四醇含量的测定： （1）试剂和溶液 苯甲醛：甲醇溶液 15：100 甲醇水溶液 1：1