教案19-山东医学高等专科学校.DOC

山东医学高等专科学校（济南）教案首页 讲授题目 章（单元）名 实验三 水蒸气蒸馏 节（课文）名 实验三 水蒸气蒸馏 授课时数 2 授课日期 2008年 11月 28日 课型（请打√） 讲授课 讨论课 实验课 习题课 其他 （ ） （ ） （ √ ） （ ） （ ） 教学目标 （掌握、理解、了解） 1．掌握水蒸气的原理和方法 2．了解水蒸气蒸馏的意义 知识重点 水蒸气蒸馏的原理和方法 知识难点 水蒸气蒸馏的原理和方法 教学方法 实验 教 具 仪器及药品 课后作业 实验报告 课后记事 山东医学高等专科学校（济南）教案附页 实验三 水蒸汽蒸馏 一、实验目的 1.掌握水蒸汽蒸馏操作原理和技术 2.了解水蒸汽蒸馏在生产实际中的应用 二、实验原理 水蒸汽蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。 液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。沸点是指在一定压力下，液体沸腾时的温度。通常所说的沸点是指在1.013×105 Pa压力下液体的沸腾温度。纯粹的液体化合物在一定压力下具有一定的沸点，而且其沸点范围（沸程）也极小（0.5~1.0℃）。　将测出的化合物沸点与手册相比较，即可判断该化合物是什么物质。所以沸点测定也是鉴定有机物及其纯度的一种方法。 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却凝结为液体收集于另一容器中，便可再度获得这一液体，这个操作过程称为蒸馏。通过蒸馏可将沸点不同的液体混合物分离开来，也可将挥发性物质和不挥发性物质分离开来。显然，液体混合物各组分的沸点相差越大，分离的效果越好。 液体被加热时，液体底部和玻璃受热的接触面上就有细小的气泡形成，作为液体气化的气化中心――气芽。溶解在液体内部的空气、粗糙的玻璃表面有助于“气芽”的形成。达到沸点后，液体气化产生气体释放至气芽中，当气泡足够大时，便会上升逸出液面，液体平稳地沸腾。但是，若液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净和光滑形成“气芽”非常困难，这样，在加热时可能液体温度上升到超过沸点很多也不沸腾，这种现象称为“过热”。当过热现象发生时，一旦有一个气泡形成，液体迅速气化产生大量气体释放至小气泡中，因而上升的气泡增大非常快，甚至可以将液体冲溢出瓶外，这种不正常的沸腾现象称为“暴沸”。为了防止“暴沸”的发生，使液体平稳地沸腾，在加热前就要引入“气芽”，加入助沸物是最好的方法。助沸物一般是表面疏松多孔，可吸附空气的物质如沸石、无釉的瓷片、一端封口的毛细管（毛细管应有足够的长度，上端搁在蒸馏烧瓶颈部，开口端朝下）等。 三、实验用品 蒸馏烧瓶（容积比欲蒸馏液体的体积大1/3~1/2）温度计　（100℃） 冷凝管　接引管　（也称牛角管） 锥形瓶（两个，用于收集馏出液体） 沸石（或无釉瓷片、或一端封口的毛细管） 烧酒（水∶酒精＝1∶1）。 四、实验操作 （一）仪器装置 如图：蒸馏装置由蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接引管和锥形瓶组成。 图17-1 实验装置 按图将各仪器组装好。安装顺序一般是从热源处（酒精灯或煤气灯）开始，“由下而上，由左到右”。放好酒精灯的位置，将石棉网放在铁圈上，使酒精灯的外焰与内焰交界处恰好位于石棉网底部，蒸馏烧瓶用铁夹垂直夹好，调整冷凝管角度与蒸馏烧瓶支管同轴，用铁夹夹好，然后沿轴移动冷凝管与蒸馏烧瓶相连，才不致折断蒸馏烧瓶支管。各铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力能转动为宜。铁夹内要垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。整个装置要求准确端正，无论从正面或侧面观察，全套装置中各仪器的轴线都在同一平面内，铁夹和铁架台要尽可能整齐地放在仪器的侧面或背后。 （一）蒸馏及沸点测定 1.加料　取欲蒸馏的烧酒少许，放入小表面皿中，用火柴点燃，不能燃烧（如能燃烧，则应稀释至不能点燃，以资比较）。 用量筒量取30mL烧酒，称取其重量（样品＋量筒重）记录数据。将烧酒通过漏斗或直接沿支管口对面的烧瓶壁小心倒入蒸馏烧瓶中，注意不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带有温度计并调整好高度的塞子。再次检查装置的气密性。 2.蒸馏　向冷凝管中通入冷凝水（为节约用水，控制水流速在以流出水微热为宜）。用小火加热至烧瓶内液体逐渐沸腾，蒸气经支管进入冷凝管冷