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TN-11 用全自动快速溶剂萃取（APLE ）技术萃取土壤中的有机 磷农药 样品基体：土壤（采自农田，自然风干后，粉碎过 40 目筛） 农药标准：乐果（甲醇溶液 1.00mg/L）、甲基对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、马拉硫磷（甲 醇溶液 1.00mg/L）、对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）. 仪器设备：APLE －2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/ 氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试剂：硅藻土，石英砂 溶剂：丙酮 APLE 萃取条件： 溶剂： 100 ％丙酮 温度： 80 ℃ 萃取压力： 10 Mpa 加热时间： 300 S 静态时间： 180 S 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100 S 循环次数： 2 次 清洗： On 预热温度：80 ℃ 溶剂用量：35 ml 总萃取时间: 15min 样品制备 配制农药混标： 各取乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷标准适量体积，用丙酮配成均为 400ppb 的 有机磷混合标准储备液。 填装萃取池： 称取 15g 土壤与 10g 石英沙混合，移入加压溶剂萃取仪的 33ml 萃取池中，加入 1ml 有 机磷农药混合标准品，按上述萃取条件萃取。 注：每个样品萃取两遍，考查待测组分萃取的完全程度。 浓缩定容： 将收集瓶中的萃取物倒入圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪中蒸干溶剂，水浴温度 40 ℃.加入 5ml 丙酮定容。 GC 测定：以保留时间定性，以峰面积定量。 气相色谱参考条件 色谱柱：HP-5MS（30m×0.320mm，0.25μm）； 色谱柱温度：初始温度 60℃，以 20℃/min 程序升温至 180℃，持续 4 分钟，再以 35℃/min 升温至 210℃，保持 1.14min； 进样口温度：240℃ 进样量：1ul 进样方式：不分流，分流阀打开时间 0.75min 实验结果： APLE－2000 实验有机磷农药加标（100ppb）回收率测定 农药 加标回收率％ 平均回收率％ RSD ％ 乐果 98.7 99.5 112 103 7 甲基对硫磷 91.5 90.8 94.6 92.3 2 马拉硫磷 98.3 98.1 102 99.5 2 对硫磷 105 104 106 105 1 有机磷混标色谱图： t （乐果）=4.909min ，t ( 甲基对硫磷)=5.945min ，t (马拉硫磷)=6.585min，t (对硫 r r r r 磷)=6.827min 。 土壤样品色谱图： t (未知 1)=5.042min，t （未知2 ）=5.614min ，t (对硫磷)=6.833min r r r APLE －2000 法提取土壤中有机磷农药（对硫磷）和超声波提取法结 果对比 对硫磷/ppb 样 1 样 2 样 3 样 4 样 5 样 6 样 7 样 8 样 9 Average RSD% 超声提取法 18.6 18.8 16.9 16.6 17.0 15.5 17.2 18.1 16.9 17.3 6.0 APLE-2000 18.1 17.2 18.4 20.1 19