第四章-安全检测重金属汞铬.pptVIP

第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 1.3 汞检测技术 一、定性分析 铜片法 碘化汞法 二、定量分析 冷原子吸收光谱法 双硫腙比色法 第四章 生物产品安全检测技术 铜片法 在样品的盐酸溶液中，金属铜使汞化合物形成白色光泽的金属汞，沉积在铜的表面。可以鉴定样品中的汞。 第四章 生物产品安全检测技术 碘化汞法 汞与碘生成黄色或红色碘化汞。 第四章 生物产品安全检测技术 冷原子吸收光谱法 1.原理 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过消化处理使汞转为离子状态，在强酸性介质中被氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比。 第四章 生物产品安全检测技术 冷原子吸收光谱法 2.实验步骤 （1）样品预处理 湿法消化 硝酸-硫酸 再用高锰酸钾处理—使有机汞全部分解为无机汞 第四章 生物产品安全检测技术 冷原子吸收光谱法 （2）汞标准液的制备 第四章 生物产品安全检测技术 冷原子吸收光谱法 （3）样品液及标准液的测定 第四章 生物产品安全检测技术 冷原子吸收光谱法 （4）计算 第四章 生物产品安全检测技术 双硫腙比色法 1.原理 双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离子浓度成正比。 第四章 生物产品安全检测技术 双硫腙比色法 2.实验步骤 （1）样品消化 同冷原子吸收光谱法 （2）测定 第四章 生物产品安全检测技术 双硫腙比色法 第四章 生物产品安全检测技术 双硫腙比色法 （3）计算 第四章 生物产品安全检测技术 第一节 重金属检测技术 1.4 铬检测技术 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感； 造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。 铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 第四章 生物产品安全检测技术 1.3 汞检测技术 称取样品 按1/5体积 加入浓盐酸溶液 放入光亮的铜片 沸水浴上煮沸45min 白色光泽 无 放入试管加热 管壁出现汞蒸汽 1.3 汞检测技术 铜片 碘片 小火加热 红色或黄色碘化汞结晶 1.3 汞检测技术 1.3 汞检测技术 1.3 汞检测技术 不同体积 汞标准使用液 硫酸(1：1) 高锰酸钾溶液 加水 滴加盐酸羟胺使紫色消退 定容到50ml 0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/ml 1ml 10ml 1.3 汞检测技术 样品液 空白液 汞标准液 1ml氯化亚锡 冷原子吸收测汞仪 预热30min 记录最大吸收值 测定吸收值 还原为汞蒸汽 绘制标准曲线 计算 1.3 汞检测技术 X——样品中汞含量（mg/kg） m1——测定用样品消化液中汞的质量，μg； m2——试剂空白液中汞的质量，μg； W——样品质量，g； V1——样品消化液总体积，ml； V2——测定时加到反应瓶中的样品消化液体积，ml。 1.3 汞检测技术 1.3 汞检测技术 取消化液 (全量) 煮沸 10min 加水20ml 除去NO2 消化液 空白液 高锰酸钾 溶液 50g/L 溶液为紫色 汞标准使用液 1.0μg /ml 不同体积 硫酸（1+19） 10ml 水 40ml 盐酸羟胺 溶液 1.3 汞检测技术 盐酸羟胺 溶液 200g/L 紫色褪去 氨水 调节pH 麝香草酚蓝指示液 橙红色→橙黄色 5.0mL二硫腙使用液 振摇，静置分层 取三氯甲烷层测A490 消化液 空白液 标准液 标准曲线 1.3 汞检测技术 　 　(m1 – m2) X = ————— m3 X——样品中汞的含量，mg/kg； m——样品消化液中汞的质量，μg； m2——试剂空白液中汞的质量，μg； m3——样品质量，g。 （一）原子吸收石墨炉法 （二）示波极谱法 （三）二苯碳酰二肼比色法 （一）原子吸收石墨炉法 1．原理 样品经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9nm的共振线，?其吸光度与铬含量成正比。 2．试剂与仪器 所用玻璃仪器及高压消解罐的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热1:1盐酸浸泡1h，用热的1:1硝酸浸泡1h，再用去