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化学滴定操作规程 二0一0年九月 目录 盐酸······························································1 液碱······························································2 水合肼····························································3 氯化亚砜··························································4 乙酸酐····························································5 三氯化磷··························································6 亚磷酸····························································8 纯碱······························································9 硫酸亚铁··························································10 焦亚硫酸钠························································11 工业乙酸酐 标准依据：企业内控标准 外观 1.1 标准：透明液体，无悬浮物和机械杂质 1.2 操作：取本品适量，用目测法检查 2. 含量 2.1 标准：≥99.0% 2.2 操作 a)第一次滴定 用称量瓶准确称取约2g试样，置于盛有50ml氢氧化钠标准溶液（1mol/L）的锥形瓶中，盖上瓶塞静置1小时，加40ml环己烷，10ml苯胺，100ml甲醇，再加5滴酚酞指示液（5g/L乙醇溶液），用盐酸标准溶液（1mol/L）滴定至粉红色刚好消失。 b) 第二次滴定 用称量瓶准确称取约2g试样，置于另一盛有20ml环己烷的锥形瓶中，盖上瓶塞置于冰浴中。加入冷却的10ml苯胺和20ml环己烷，盖上瓶塞在冰浴中静置1小时，加入100 ml甲醇和50ml氢氧化钠标准溶液（1mol/L），再加5滴酚酞指示液（5g/L乙醇溶液），用盐酸标准溶液（1mol/L）滴定至粉红色刚好消失。 同时做空白试验：不加试样，其余操作同上。 2.3 计算公式 含量（%）=【(V0-V1)/m1 - (V0-V2)/m2】·c×0.1021×100 式中：V0—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml V1—第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml V2—第二次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml m1—第一次称取试样的质量，g m2—第一次称取试样的质量，g c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L 0.1021—1 ml盐酸标准滴定溶液（1mol/L）相当的以克表示的乙酸酐质量 两次平行测定结果之差不大于0.30% 工业三氯化磷 标准依据：企业内控标准 外观 1.1 标准：无色透明或微黄色液体 1.2 操作：取本品适量，用目测法检查 2. 含量 2.1 标准：≥99.0% 2.2 操作 2.2.1试样溶液的制备 用干燥的移液管迅速移取3 ml试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，精确称量，然后连同称量瓶放入盛有300 ml水的锥形瓶中，盖紧，轻轻摇动使称量瓶盖打开，再将锥形瓶放入15℃左右冷水中冷却，水解约1小时，并间断摇动锥形瓶。水解完全后将溶液全部移入500 ml容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 测定 吸取25ml试样溶液置于碘量瓶中，加入50ml碘溶液（0.1mol/L），再迅速加入20ml硼酸铵溶液（1mol/L），立即盖紧，水封。避光静置30分钟后，加入10ml盐酸（1+6），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）回滴过量碘，在将近终点时加入3ml淀粉溶液（5 g /L），滴定至蓝色刚好消失。同时做空白试验。 空白试验：将13ml盐酸（1+12）和12ml水置于碘量瓶中。其余操作及试剂用量同上。 2.3 计算公式 (V1-V)c×0.06867 (V1-V)c×137.34 含量（%）= ×100 = m×25/500 m 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml