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原子吸收分光光度法
Atomic absorption spectrometry
AAS;一、原子吸收分光光度法概论 ;二、基本原理 ; 2.基态原子数与定量基础;4. 原子吸收光谱的测量 ;峰值吸收
1955年Walsh提出,峰值吸收与火焰中被测离子浓度也成正比
因此:测量积分吸收和峰值吸收均可求得样品的浓度;采用连续光源时,测定积分吸收,灵敏度差。
采用连续光源时,无法测定峰值吸收,因为单色器达不到要求
;锐线光源
能发射出谱线宽度很窄的发射线的光源。
如果锐线光源的发射线中心频率与吸收线中心频率正好重合,则可用于测量峰值吸收。;三、原子吸收分光光度计; a. 单光束型仪器 b. 双光束型仪器;原子吸收分光光度计仪器结构图;原子吸收分光光度计(PerkinElmer);2.光源——空心阴极灯;空心阴极灯;3.原子化系统——试样变成原子蒸气 ;火焰原子化器;火焰的基本特性;几种常用火焰 ; 火焰的特征光谱; 火焰原子化装置的特点 优点:重现性好,易于操作 缺点:原子化效率低,灵敏度低;(2)无火焰原子化装置 ; 石墨炉原子化步骤;
特点
优点:灵敏度高3-4个数量级,样品用量少,可测元素多
缺点:共存化合物干扰大,重现性、准确度比火焰法差 ;(3)低温原子化方式;4. 光学系统;5. 检测系统;四、干扰及其消除 ; 背景干扰——来自原子化器 ;氘灯自动背景扣除原理;缺点
由于两种光源的光斑不可能完全重叠,因此背景的扣除不完全,氘灯背景扣除应用波段限于220-360nm;Zeeman背景校正; 恒定垂直磁场吸收调制;;; 交变垂直磁场吸收调制;;2. 基体干扰 ;3. 化学干扰 ;4. 电离干扰 ;五、分析方法 ;2. 定量分析方法 ; 标准加入法;举例:;原子荧光光谱法简介;原子发射光谱和原子吸收光谱法的比较
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