《张小茜－中药常用检验方法介绍》.docVIP

中药常用检验方法介绍 药品检验包括性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等。 （一）[性状]：药材首先要从其来源进行判断，对于多品种来源的药材，要注意区分，因为有些检验项目的限度可能不同，比如砂仁，其来源有阳春砂、绿壳砂和海南砂，它们的挥发油含量测定限度就不同，阳春砂、绿壳砂种子团含挥发油不得少于3.0%（ml/g），而海南砂种子团含挥发油不得少于1.0%（ml/g）；其次要对药材进行以下几项特征的描述，如形状、大小（长短、粗细、厚度等）、色泽、表面、质地、断面（折断面或切断面）、气味等。 制剂性状描述按颜色、外形气味依次描述如有两种应先描述浅后描述深的黄棕色即以棕色为主中药在储存期间颜色往往变深，描述时可根据实际情况规定幅度。1项或2项，否则不能下“硫酸盐呈正反应”的结论。 5）薄层色谱鉴别：采用最多的一种鉴别方法。 GF254薄层板,聚酰胺薄膜等，临用前110℃活化30分钟，聚酰胺薄膜不需活化。 G，硅胶GF254，硅胶H，硅胶HF254,微晶纤维素等，制备时，一般1份固定相和3份水在研钵中按同一方向研磨。110℃烘 30 分钟，置干燥器中备用。B． 普通薄层板 高效薄层板 点样基线距底边（mm） 10-15 8-10 原点直径（mm） 3 2 条带宽度（mm） 5-10 4-8 点间距离（mm） 8 5 展开距离（mm） 8-15 5-8 C．展开：浸入展开剂的深度为距原点5mm，上行展开。展开前如需溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量展开剂，密闭，保持5-30分钟，溶剂蒸气预平衡后，展开；如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和状态，则须在展开缸的内侧放置与展开缸内径同样大小的滤纸，达到饱和后展开。 此外，还有紫外鉴别（香加皮）、液相鉴别和气相鉴别（安宫牛黄丸）等。 （三）[检查]：常见的有杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、砷盐、有机氯农药残留量、含氮量、总固体等。 本版药典药材在杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分等四项有了大幅增长。 杂质：包括来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质，如沙石、泥块、尘土等。计算时分别计算三者。如麻黄、银杏叶等。 水分： 第一法 第二法 第三法 第四法 烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法 适用范围 不含或少含挥发性成分的药品 含挥发性成分的药品 含有挥发性成分的贵重药品 贵重药品 取样 2－5g 1－4ml 0.5－1g 0.2g 供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径在3mm以下的可以不破碎；减压干燥法需要通过二号筛。 2-5g（一般取2g）供试品于该称量瓶中（厚度不超过 5mm ，疏松供试品不超过 10mm ），精密称重，100～105℃干燥5h，冷却30分钟，精密称重，再干燥1h，冷却（时间与前一次相同），称重，后两次差异不超过5mg为止。 0.3mg以下的重量。1小时后进行；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行。 以黄柏举例： 水分：（ g ） 天平型号： 天平编号： 105℃空瓶恒重： 21.3342 2.0560 105℃干燥 5 小时： 23.2198 105℃干燥 1 小时： 23.2187 标准规定： 不得过12.0％ 结论： 符合规定 21.3342+2.0560-23.2187 计算： × 100% ＝8.34% 2.0560 第二法（甲苯法）：以广藿香为例 首先是如何取样：广藿香水分限度是不得过14.0% ，按照规定取样约相当于含水1－4ml，那么最少要取10g，按照14.0% 计算，相当含水1.4ml。 500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml（必要时可加少许玻璃珠或沸石，防止暴沸），安装好后，从冷凝管顶端加入甲苯，使充满水分测定管。2滴/秒），回流时间（水分完全蒸馏出来，水分读数不再增加）；这时用甲苯冲洗冷凝管，用铜丝将水分测定管支管壁的水分推下，继续蒸馏5分钟，最后应放置，使水分与甲苯完全分离后方可读数。 2.67kPa（ 20mmHg）以下持续半小时，室温放置 24 小时，分别只需称取一个数，不像烘干法每个至少需要两个数。 干燥失重与水分减压干燥法的区别： 项目 干燥失重 水分减压干燥法 空称量瓶 恒重（至少两个数） 与样品相同 称量瓶+样品 恒重（至少两个数） 减压后，室温放置24小时 总灰分: 首先确定一下炽灼的温度，要求是500-600℃，比如固定为550℃，将空的坩埚炽灼至恒重；将样品过二号筛后，