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全二维气相色谱第二维死时间的测定

2005 年 1 月 色 谱 Vol. 23 No. 1 January 2005 Chinese J ournal of Chromatogra phy 37~40 全二维气相色谱第二维死时间的测定 孔宏伟 ,  叶  芬 ,  路  鑫 ,  董明荃 ,  郭  蕾 ,  许国旺 ( 中国科学院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析中心, 辽宁 大连 116011) 摘要 :建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法。一种方法是利用不同压力下的相对保留 时间差规律,计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间 , 再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合 计算第二维的死时间; 测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于 0 997 。另一种方法是在已知化合物保 留因子和温度关系的条件下,在一次程序升温中测定此化合物的 3 个以上不同流出温度条件下的表观保留时间 , 再根据该表观保留时间计算出死时间与温度的关系。实验结果表明 , 两种方法对死时间测定的偏差小于 0 05 s 。 这两种方法适合于各种类型的全二维气相色谱 ,无论其调制方式是同步还是非同步。 关键词 :全二维气相色谱; 第二维死时间; 正构烷烃 ( ) 中图分类号:O658    文献标识码 :A    文章编号 : 2005 Dea d Ti me Det e r mi n a t i on of t he S econ d Di me ns i on i n a Co m p re he ns i ve Tw oDi me ns i on al Gas Ch r o m a t o g r ap h y KONG Hon gwei , YE Fen , LU Xin , DONG Min gquan , GUO L ei , XU Guowan g ( National Chromatogr ap hic R .  A . Center , Dali a n I nstit ute of Che mical Physics , The Chi nese Aca de m y of Sciences , Dali a n 116011 , Chi na) A bs t r act : Comp rehensive twodimensional gas chromatograp h y ( GC ×GC) is rapidl y gaining im portance for t he anal ysis of complex samples . In order to p redict chromato gram and optimize t he operational conditions , t he dead time of each dimension should be obtained exactl y. Two met hods to calculate t he dead time of t he second dimension were int roduced. In t he first met hod , based on t he relationship between t he time differences of a series of nalkanes substances and t

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