光谱检测技术的原理及应用李波11.pdf

光谱检测技术的原理及应用 李波 2015.11 主要内容 第一节 概述 第二节 仪器简介 第三节 应用范围 第四节 具体实例 第一节 概述 n光谱法主要是以 的吸收、发射、 散射等作用而建立的分析方法 n按照作用原理可分为吸收 谱法、 发射光谱法和散射 谱法三种类 型。 第二节 仪器介绍 一． 原子吸收光谱仪（AAS ） 二． 原子荧 光谱仪（AFS） 三． 原子发射质谱仪（ICP-MS） 一、原子吸收 谱仪 PE公司 AA800 1、原理 Q基于从光源射出具有待测元素特征谱 线的 Q通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基 态原子所吸收 Q由辐射特征谱线光被减弱的程度来测 定试样中待测元素含量 2、仪器构成 分为 源、原子化器、分光系统和检测系统四部分 2.1 光源 （1 ）作用：发射被测元素的特征光谱 （2 ）种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯 Q结构 阴极：待测元素金属 阳极：钨或镍棒 内充低压惰性气体 Q工作原理：辉 放电 Q灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当 强输出情况下，尽量选用低的工作电流 2.2 原子化器 （1 ）作用 ：由化学火焰提供能量，将试样干燥、 蒸发并原子化 （2 ）常用方法：火焰原子化法和非火焰原子化法 A、火焰原子化组成：喷雾器、混合室和燃烧器 喷雾器：喷雾器将试样溶液雾化，变为细小 的气溶胶 混合室：使气溶胶变成更小的雾滴并与燃 气、助燃气混合均匀 燃烧器： 产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化 B、非火焰原子化 (石墨炉原子化) 组成： 加热电源、保护气控制系统和石墨管 Q加热电源：利用低电压(10V)、大电流(500A) 加热石墨管，使石墨管迅速加热升温， 可达2000-3000℃ Q保护气 (氩气) ：保护石墨管不被氧化、烧蚀； 除去干燥和灰化过程中产生的基体蒸气；避免 已 原子化了的原子再被氧化 原子化方法的选择 Q测定含量较高 （ppm级）的金属元素， 火焰法是首选的方法 Q测量微量的金属元素（ppb级）选用 石墨炉法最为合适 2.3 分光系统 （1 ）作用：将待测元素的共振线与邻近线分开 （2 ）组件：色散元件 （棱镜、 栅），凹凸镜、 狭缝等 入射狭缝 出射狭缝 2.4 检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装 置组成 Q检测器：将单色器分出的 信号转变成电信号 Q放大器：将光电倍增管输出的较弱信号， 电子 线路进一步放大 Q对数变换器： 强度与吸光度之间的转换 Q显示、记录：新仪器配置，计算机工作站 二、原子荧 谱仪 n 原子荧光法是近30年来发展的新型 监测分析手段 n 尤其是原子荧光检测与氢化物发生相 结合，使这一技术得到了飞快发展 n 目前测定Hg、As 、Se、Ge等元素的 最佳方法 1、原理：原子荧 n 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃 迁到激发态，约在10-8 s后，再由激发态跃迁回 到基态，辐射出与吸收 波长相同或不同的荧 n 特性： （1 ）属 致发 ，二次发 （2 ）激发光源停止后，荧光立即消失 （3 ）发射的荧 强度与照射的 强有关 1、原理：氢化物 Q As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、 AFS Ge 8个元素可形成气态氢化物 截流/样品 Q Cd、