第五章 地球化学样品分析 第一节 化探样品的特点及其对测试方法的要求 第二节 分析误差及分析质量监控.pptVIP

第五章 地球化学样品分析 化探测试方法又称化探分析方法。它包括各种化学、物理及物理化学的测试方法。地球化学找矿中，提取一切找矿信息和总结有关规律，都是以样品分析结果的研究为基础。离开了样品的分析就无法进行工作。因此，要顺利进行地球化学调查，必须具备一定的样品分析方面的知识。 第一节化探样品的特点及其对测试方法的要求 一、化探测试中的几个基本概念 1.检出限：为某一分析方法或分析仪器能可靠地测试出样品中某一元素的最小质量（μg或ng）。对仪器分析来说，检出限受仪器内部噪音的影响，所谓噪音是指仪器内部一系列偶然因素而引起的观测值的变动。如激发源、传感元件、电路参数的微小变化引起的输出信号的变动。国际分析化学会议规定，重复分析（n＞10次）元素含量产生的讯号相当于10倍噪音水平的，其标准离差三倍相对应的含量为该方法的检出限。 2.灵敏度 灵敏度指某一分析方法在一定条件下能可靠地测出的相对最低含量（μg/g、 μg/L或10-6、 10-9 ）。 分析灵敏度与分析方案、仪器性能、待测元素有关，同一台仪器，使用分析方案不同，分析样品的灵敏度也就不同，分析不同的元素灵敏度也不同。 3.精确度（精密度或重现性） 精确度是某一样品在相同条件下多次测定所得结果的接近程度。因而它常用分析的重现性来表示。符合程度愈好即再（重）现性就愈好，精密度愈高。检验分析方法的精密度常采用相对误差（RE%）： 式中C1、C2 为两次分析结果。 根据相对误差的大小，可对分析方法作如下划分： 相对误差： ＜5％——定量分析 5～20％——近似定量分析 20～33％——半定量分析 ＞50 ％——定性分析 分析精确度的要求是由化探工作的任务所决定的。若从发现异常为目的时，精密度要适当放宽些。研究性工作或区域性工作，分析精密度要相应提高些。 这是因为前者主要是要求区分出异常和背景，故对于绝对值相对误差考虑不太多；而后者经常需要进行对比和接图，故相对误差不能太大。 4.准确度 指所测定得出的含量与元素在样品中的真实含量的符合程度。准确度较难以衡量。因为样品的真实含量不可能确切的测得。实际上，检验分析准确度是通过分析地球化学标准样（标准参考物质）来实现的。根据对标准样的分析结果与标准样的推荐值之差来确定它的准确度。通常用含量值的对数差△lgC或相对误差表示： 5.地球化学标准样。标准参考物质是国家标准局或高级实验研究机构联合研制发行的，化学组成经过多家研究机构实验室、多种方法、多次精密测定、化学组成均匀、稳定的一组样品。用于对分析仪器和分析方法的质量进行监控，进行全国、全球标准化。 为了帮助各国开展区域地化扫面，国际勘查地化协会分析委员会（1976）制备了6个样品送世界189个第一流实验室分析。 我国1978年以来搞了第一批8个水系沉积物标样，由全国39家单位测定共30000多次，比较可靠地得出30多个元素的推荐值。当然，检验方法准确度的方法很多，如用石英或密码样等。 目前，已研制了岩石、土壤、水系沉积物、植物、金矿、铂矿、土壤有效态成分等九个系列81个标准物质，其中77个被批准为国家一级标准物质，为地球化学分析质量监控系统的建立提供了保证。已在国内各部门千余个单位和美国、英国、德国、加拿大等31个国家百余家公司使用，享有较高的信誉 。 应当指出：分析准确度高一定需要精密度高，但精密度高的不一定准确度高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低说明所测结果不可靠，在这种情况下，自然失去衡量准确度的前提。因此，评价分析结果时需由精密度和准确度两个方面来衡量。 另外，地球化学找矿工作中的正常含量和异常含量是相对的，如前所述，过去一般可以不要测出元素在样品中的准确真实含量，但要求重复分析结果的符合程度（再现性）要好。这样就不会漏掉异常或造成假异常。 精密度与准确度的关系A-精密度好准确度差；B-精密度差准确度差；C-精密度好准确度差 二、地球化学样品的特点 化探工作所采集的样品种类较多，有固态的、液态的、气态的。但是化探样品的分析具有共同的特点。 1.样品数量大。为了解测区特征元素的空间分布规律，地球化学找矿工作需在测区地表及地下工程内系统采集样品。一个中等规模矿床的化探工作，通常采集数以千计的样品。 2.分析项目多。地球化学找矿工作中需要了解指示元素特征，查明其分带性以及研究异常形成的有关问题，