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水样中微囊藻毒素-LR、甲萘威、溴氰菊酯及苯并(a)芘同时
水样中微囊藻毒素-LR、甲萘威、溴氰菊酯及苯并(a)芘同时测定
检测项目 微囊藻毒素-LR、甲萘威、溴氰菊酯及苯并(a)芘
Dionex Ultimate 3000 系列:
脱气机:SRD 3600
泵:DGP-3600SD
仪器型号 自动进样器: WPS-3000TSL(配 2.5mL 半制备进样组件)
柱温箱:TCC-3000,配一个二位六通阀
检测器:DAD 3000 串联 FLD 3000
色谱软件:Chromeleon Chromatography Data System
微囊藻毒素:238nm ;甲萘威:280nm ;溴氰菊酯238nm ;苯并
检测波长
(a)芘:荧光检 Ex 290nm ,Em410nm
SPE 柱:Acclaim PA II, 3 μm, 3.0 × 33 mm (P/N 066276)
色谱柱
分析柱:Acclaim PA II, 3 μm, 3.0 × 150 mm (P/N 063705)
SPE 流路:A-水,B- 乙腈,梯度见表 1
流动相 分析流路:A- 0.05% (v/v) H3PO4 (0.6 mL of 85% H PO4 溶解于
3
1L 水中) ,B- 乙腈,梯度见表 1
阀切换 见表 1
SPE 流路:0.7 mL/min
流速
分析流路:0.7 mL/min
进样量 2.5mL
柱温 40 ℃
表 1 梯度及阀切换条件
分 析
时间 时间 时间 阀
富集泵 泵
(mi (min (mi 位
(B% ) (B
n ) ) n ) 置
% )
0 5 0 20 0 1-2
6 5 8 20 5 6-1
6.1 100 24 100 28 1-2
25 100 28 100 — —
28 5 28.1 20 — —
35 5 35 20 — —
1 样品前处理
辽河水样在高速离心机上以
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