21茶叶中咖啡因的提取-运城学院.pptVIP

运城学院应用化学系有机化学实验课件(茶叶中咖啡因的提取) * * 主讲人： 弓巧娟 茶叶中咖啡因的提取 一、实验目的 掌握萃取提纯法 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，它的学名为1，3，7——三甲基—2，6—二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，在100 C时失去结晶水开始升华，在178 °C可升华为针状晶体，，为弱碱性物质，味苦。易溶于热水、乙醚、丙酮、氯仿等。 三、仪器装置 Soxhlet提取器、蒸馏装置，烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等 四、实验步骤 Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热。稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。 提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 （2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。合并几次升华的咖啡因。 1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 五、注意事项 1、提取咖啡因时，方法（一）中用到生石灰，方法（二）中用到碳酸钠，它们各起什么作用？ 2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 六、问题讨论