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DOP的生产工艺过程
DOP的生产工艺过程 ——及操作规程 DOP仿真软件操作规程 一、 酯化工序——硫酸法工艺 二、中和工序(1) 三、脱醇工序 四、脱色(压滤)工序 五、酯化工序(2):非酸法工艺 六、中和工序(2) 一 、酯化工序——硫酸法工艺 1 原料准备: ① R101进料:(辛醇) 打开阀VD101、开启打醇泵(B101),待泵出口压力表有压力后→打开阀VD103向 R101进料,待罐里液位达到80%时,关闭阀 VD101、停泵、关闭阀VD103,进料完成。 ② R102进料:(邻苯二甲酸酐,简称苯酐) 打开R102顶部进料孔,将固体邻苯二甲酸酐5袋(125kg)投入到罐里,将投料口封好。打开阀VA101,VA102,VA112.给罐内加热,待罐内温度达到140℃时,进行保温。 2. F101投料: ①投辛醇: 打开R101罐底阀VD102、开启打醇泵B101、打开阀VD104,向F101打醇,打醇量为270kg(含第一釜分相器多加20Kg)时停止进料,依次关闭阀VD102,停泵,关闭VD104,完成了辛醇的进料,第二釜料开始每釜料投醇量为250Kg。 ②加催化剂H2SO4:打开F101釜内加热管蒸汽的进出阀VA103,VA104。给釜内予热,同时开搅拌,当釜内温度达到70—80℃时,调小蒸汽阀,保持系统恒温,然后打开阀VD126,加入1.1kg(提前计量好)浓硫酸,加入后关闭阀VD126。 ③投苯酐:投料前应提前打开输料管道保温蒸汽进、出阀VA105、VA106、VA107、给输料管道及B102输料泵予热,使液酐保温泵B102及进、出物料管道达到输料条件。 打开R102罐底阀VD105→开启打液酐泵B102,待有物料流过后,打开泵出口阀VD106,开始向F101输料,输料量为120kg时停止输料。并依次关闭阀VD105、停泵B102、关闭阀VD106,同时顺序关闭输料管保温蒸汽阀VA105,VA106,VA107,完成苯酐的输料。 3. 酯化操作: ①冷却水调节:H101冷却水进出水阀VD113,VD112在投料前打开,VD113关闭,反应全程不停冷却水,H102冷却水阀VA110在酯化合格打料前打开,打完料关闭。 ②真空调节:投料后缓慢打开反应釜系统真空阀VA111,关闭放空阀VD116和VD117。当温度达到120℃时开始回流,在回流后40分钟内将真空全部打开,真空度应保持0.092~0.094MPa之间。 ③蒸汽调节:反应过程中全部供气,供气压力应保证在0.5~0.6MPa之间,反应初期物料温度低,加热蒸汽液化量大,为保证加热效果,在酯化回流之前应开大F101的盘管加热乏汽阀VA104,以利于排水,回流后可调小VA104,以利于节约能源。 ④回流操作:真空打开后,开始升温酯化,同时按顺序打开冷凝器H101的出料阀VD108,R103的回流阀VD109,打开VD110,关闭VD115. ⑤反应终点:当F101液相温度达到145~150℃,气相温度达到95~100℃时,观察R103回流视盅的出流情况。如果回流视盅的出流量较小,反应已达到2小时,即达到反应终点。 4.取样: 物料达到反应终点后,应及时采样进行检测,采样前应先打开VD129将采样器内料放掉。采样时,先关闭F101采样器阀VD128,VD129.然后打开出料阀VD127,待料放至采样器中后,关闭VD127,打开VD128、VD129,将取样器中物料放净,(对取样器进行清洗,同时清洗取样容器),然后关闭VD128、VD129后,再重复上述操作,进行取样和检测。 5.酯化打料: 取样后及时检测物料,酸度在≤0.028%~0.35%(以邻苯二甲酸计)范围时物料合格。首先停止加热,关闭F101盘管加热阀VA103和VA104.关闭真空阀VA111,打开放空阀VD116, 将系统放出常压准备打料(注意冷却水不能停)。打料前要通知中和工序提前做好收料准备。打开H102的进水阀VA110,将设备内充满水,然后打开F101出料阀VD107,VD130进行打料。当分相器R103真空放空阀VD116有跑风声音,说明料打净,关闭VD107,VD130和H102进水阀VA110.同时通知中和人员料已打净。 6. 放水:酯化合格后分相器R103放水,打开放水阀VD126将反应水放至R204中,放水时R103中保留10cm水位,以防止将醇放走(注意反应过程中不允许放水),放水后关好阀门。 7.停车:停车时将分相器R103内的醇和水全部打净关好阀门,并将冷却水关闭。 二、中和工序(1) 1.R201收料:接到酯化工序打料通知后,要提前真
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