维生素c标准规范操作规程.docVIP

维生素C检验操作规程 起 草 人 日 期 20 年 月 日 审 核 人 日 期 20 年 月 日 批 准 人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 1.目的 建立维生素C检验标准操作规程，规范操作 2.范围 适用于维生素C的检查 3.依据： 中国药典2010版二部 4.职责 4.1 起草 ：QC ，审核： QA ，批准人：质量负责人 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5.内容 5.1.1　性状　　本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点　熔点为190-192℃，熔融时同时分解。比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检查水分）计算。 100α α 固体样品[α]tλ= 液体样品[α]tλ= lc ld 式中λ为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替； t为测定温度； l为测顶管的长度，dm； α为测得的旋光度； d为液体的相对密度； c为100ml溶液中含有被测物质的重量g，（按干燥品或无水物计算） 测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做 5.2鉴别　　 称取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份（每份5ml），在一份中加硝酸银试液0.5 ml，观察：在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，观察。mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集450图）检查 3.1溶液的澄清度与颜色3.1.1试液及仪器 一般实验仪器 5.3.1.2分析步骤 称取本品3.0g，加水15ml振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，在420nm的波长0. 3?0. 7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。 以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定 波长范围（nm） 220～240 241～250 251～300 300以上 吸光度 ＜0.4 ＜0.2 ＜0.1 ＜0.05 5.3.2炽灼残渣0. 5 ～1ml 润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500~600℃；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500~600℃炽灼至恒重，即得。计算遗留残渣。 残渣%= 式中 W坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量； W坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。 5.3.3铁精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀　　称取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。在248.3nm的波长处分别测定。铜精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀　　取本品2.0g两份，分别置25ml量