美国usp标准规范 甘油检测操作规程.doc

题目： 甘油检测操作规程 编号： 起草/日期 审核/日期 生效日期： 批准/日期 颁发部门 备份数： 分发部门： 分发号/持有部门 1目的 1.1 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定其自身安全性。 1.2 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定是否影响产品生产、产品质量、产品的安全性和有效性。 2 适用范围 适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油。 3 责任者：质量部经理 化验员 4引用标准： 中华人民共和国药典 2010年版 二部 美国药典 USP 5包装与贮存要求：保存在密闭容器 6 操作 6.1鉴别（符合红外吸收197 氦 6.1.2.2 标准储存溶液2:准确称量50mg的USP乙二醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.3标准储存溶液3:准确称量50mg的USP甘油（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.4解决方案---把每种储存溶液中各取5毫升，放入100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.5测试溶液---取5g甘油，加入到100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.6色谱系统(见色谱621) 在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器一个0.53毫米×30 m熔融石英分析柱涂有3.0 -μm G43固定相注射口温度保持在220和检测器温度保持在250载气是流率约为每分钟4.5毫升色谱程序,如下所示最初,柱温是在1004分钟色谱仪,并记录峰值响应和保留时间他相对保留时间约为乙二醇0.3复制注射的二甘醇相对标准偏差为不会超过10%μL， 加入到色谱仪中并记录。如果二甘醇或乙二醇一个峰的相对保留时间为于测试测试二甘醇和乙二醇杂质相对密度 本品的相对密度在25℃时不小于1.24925℃的水浴中放置若干分钟，使甘油的温度达到25℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得甘油的重量后，将甘油倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 甘油的相对密度=甘油重量/水重量 6.3 颜色 6.3.1 所需仪器、试剂:纳氏比色管50ml、移液管、量筒、容量瓶（1000ml、100ml）、比色用液在一个50毫升颜色比较管当一个白色的表面向下0.40毫升的氯化铁50毫升氯化物 ）.0g，0.020 N盐酸30到40ml，并分别加1ml硝酸，如果溶液显浑浊,过滤，且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量（用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。）并分别加1ml硝酸银溶液，加水到50ml摇匀，在暗处放置5分钟，从比色管上方向下比较溶液的浊度，甘油溶液不得比盐酸溶液浓。 6.5 限制氯代化合物连接瓶到回流冷回流3小时。10毫升的水冲洗冷凝器,(0.003% of Cl)（不理解）. 6.6 硫酸盐 .0g，0.020 N硫酸0.20ml，分置于两容器中，分别加水稀释到30到40ml，必要时分别加1ml 3N盐酸，如果溶液显浑浊,过滤，且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量（用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。）并分别加3ml氯化钡溶液，加水到50ml摇匀，在暗处放置10分钟，从比色管上方向下比较溶液的浊度，甘油溶液不得比硫酸溶液浓。 6.7 脂肪酸与脂类 取本品g，加新过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液(0.)5ml，摇匀，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.)滴定(0.1mol/L)不得过1.0ml。 6.8 二甘醇、乙二醇与其他杂质 2,2,2-三氯乙醇、甲醇、USP（对照品）二甘醇、USP（对照品））2,2,2-三氯乙醇，置于100ml的容器中，用甲醇溶解并稀释到刻度。 6.8.2.2标准储备溶液1：准确称量50mgUSP（对照品）二甘醇，置于100ml的容器中，用甲醇溶解并稀释到刻度。 6.8.2.3标准储备溶液2：准确称量50mgUSP（对照品））(见色谱621)——气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器,一个0.53毫米×30 m熔融石英分析柱涂有3.0 -μm G43固定相。在注射口温度保持在220和检测器温度保持在250。载气是氦,流动的速度每分钟4.5毫升。Split（分离）流动比率大约是10:1。用色谱法分析程序如下：最初,柱温是在100年为4分钟的平衡,那么增加的速度每分钟50到120,和被维持在120度10分钟然后增加率为50到220个,每分钟被维持在220 6分钟。色谱仪标准的解决方案,并记录。 6.8.3.2峰值响