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微波辐射下肉桂酸的合成 摘要：肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、家业、化工、日化等方面， 由于其广泛的用途， 关于肉桂酸的合成方法有很多， 并且很多已应用到工业生产中。 近几年， 绿色有机化学合成为大家所倡导。无溶剂微波促进Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸，收率 很高，而且反应时间短（仅几分钟） ，后处理简单，无需有机溶剂，无有毒有害的三废排放， 是一个非常成功的的洁净的绿色化学合成工艺，下面主要就用无溶剂微波促进Knoevenagel 缩合反应合成肉桂酸进行探讨，学习并分析了有关结果，确实最佳反应条件。 关键词 ：肉桂酸；微波；Knoevenagel缩合反应；苯甲醛 1、前言 1.1、肉桂酸的用途[1]?1.1.1香精香料中的应用?1.调制苹果、樱桃、可作为苹果香精、樱桃香精、水果香精、花香香精调和?使用。? 2.可作为芳香混合物，用于香皂、香波、洗衣粉、日用化妆品中。? 3.有抑制形成黑色酪氨酸酶的作用，?对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑?浅、甚至消失，是高级防晒霜中必不可少的成分之一。? 4.肉桂酸本身就是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可?使主香料的香气更加清香挥发。肉桂酸的各种酯（如甲、乙、丙、丁等）都可用?作定香剂，用于饮料、冷饮、糖果、酒类等食品。 1.1.3医药工业中的应用?医药工业中，?可用于合成治疗冠心病的重要药物乳酸心定和心痛平，?及合?成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用来制造“心可安”，局部麻醉剂、杀菌剂、止血?药等。还可合成氯苯氨丁酸和肉桂苯哌嗪，用作脊锥骨骼松弛剂和镇痉剂。主要?用于脑血栓，脑动脉硬化，冠状动脉硬化等病症。对肺腺癌细胞增殖有明显抑制作用。?肉桂酸是A－5491人肺腺癌细胞有效的抑制剂，在抗癌方面具有极大的应?用价值。? 1.1.4肉桂酸在美容方面的应用 肉桂酸可应用于美容方面，?酪氨基酸酶是黑色素合成关键酶，?它启动了由酪?氨酸转化为黑色素生物聚合体的级链反应，?肉桂酸有抑制形成黑色酪氨酸酶的作?用，对紫外线有一定的隔绝作用，能使褐斑变浅，甚至消失，是高级防晒霜中必?不可少的成分之一。肉桂酸显著的抗氧化功效对于减慢皱纹的出现有很好的疗? 1.1.5肉桂酸在农药工业中的应用? 在农业工业中，肉桂酸作为生长促进剂和长效杀菌剂而用于果蔬防腐。? 1.1.6肉桂酸在有机合成化工方面的应用? 1、在有机化工合成方面，肉桂酸可作为镀锌板的缓释剂，聚氯乙烯的热稳? 定剂，多氨基甲酸脂的交联剂，乙内酰和聚己内酰胺的阻燃剂，化学分析试剂。?也是测定铀、钒分离的试剂；它还是负片型感光树脂的最主要合成原料。主要合?成桂酸酯、?聚乙烯醇肉桂酸酯、?聚乙烯氧肉桂酸乙酯和侧基为肉桂酸酯的环氧树?脂。? 2、应用于塑料方面，可用作PVC的热稳定剂，杀菌防霉除臭剂，还可添加? 在橡胶、泡沫塑料中制成防臭鞋和鞋垫，也可用于棉布和各种合成纤维、皮革、?涂料、鞋油、草席等制品中防止霉变? 1.2、肉桂酸的合成方法? 肉桂酸的合成较多,主要有苯甲醛-丙酮缩合法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法、苄?叉二氯-无水醋酸钠法、苯甲醛-丙二酸法、苯乙烯-一氧化碳法、苯甲醛-乙酸或乙酸酯法、?Perkin法[2]、苯乙烯-四氯化碳法以及刚开发出的氯代芳烃和丙烯酸及其衍生物生产肉桂酸?等方法。但大部分方法因成本高、流程长、收率低、能耗大、污染严重等因素没有实现工业?化生产或已经被淘汰。?目前,工业上生产肉桂酸的方法主要是Perkin法和苯乙烯-四氯化碳法。 2、实验原理在微波辐射下，?醛和活泼亚甲基类化合物发生的缩合反应速度能被极大地提高。丙二酸中亚甲基上的氢比较生动，在醋酸铵作用下，可以使丙二酸形成碳?负离子，?与取代苯甲醛中碳氧双键进行亲核加成，?从质子化醋酸铵中夺取一个质?子生成，在反应条件下，失去一份子水并经脱羧，最后生成具有较低能量的反式?肉桂酸级其同系物。 反应方程式：3、实验仪器、药品? 3.1、仪器：微波炉、50mL锥形瓶、冷凝管、过滤瓶、布氏漏头、烧杯、玻璃棒；? 3.2、药品：苯甲醛?4.3?g，丙乙酸?4.2g，醋酸铵?3.1g? 4、实验装置图 10 50 15 66.7 400 8 73.7 10 68.3 15 83.3 500 4 65 6 85 8 53.3 10 91.7 600 4 30 6 63.3 8 78.3 10 90 7、实验讨论 由上述数据表及图表可知反应功率及时间都对反应产生影响，从上述数据可知500W、 10min为最适反应条件，在500W、5.5min及600W、10min下产率也很高。若考虑能耗问题 则选用500W，5.5min此