第5部分水分和水分活度测定.ppt

减压干燥箱 4、操作方法 准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同时加热至所需温度(60 ±5 ℃) 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力 经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量 重复以上操作至恒重 5、减压干燥法注意事项 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 ～ 3mg的减量值为标准 （四）红外线干燥法 原理：以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量 特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟(依样品种类不同而异)，但其精密度较差 适用范围：作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分 仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有: 红外线管 架盘天平 内置砝码 微电脑控制系统等 操作方法：将样品置样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，在键盘上选择干燥温度，开始干燥。一段时间后（约10min），直接读出水分含量。 仪器允许的测定温度范围一般在室温～160℃，样品量的允许范围是 0～20g，测定的精度为 0.1%。 二、蒸馏法 1、原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。 2、特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定准确度好。 3、适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 4、操作方法 称样 (估计含水量2～5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管 加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴 读取接收管水层的容积 食品科学与工程教研室 食品分析 第 5 章 水分与水分活度的测定 内 容 提 要 水分的测定 2 3 水分活度的测定 概述 1 第一节 概述 水是生命活动必不可少的物质 在生命活动中充当溶剂、营养运载体、反应介质、反应物、润滑剂等等。 食品组成体系离不开水 保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备一定的保质期等等。 一、水的作用 第一节 概述 二、水分子的结构 第一节 概述 水分子的缔合 水分子在三维空间形成多重氢键的缔合，可形成氢键网络结构。 第一节 概述 三、食品中水分存在的形式 根据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类： 自由水Free Water（游离水） 结合水Bound Water （束缚水） 自由流动水(Fluidal water) 毛细管水(Capillarywater) 不可移动水 (immobilized warer) 第一节 概述 1.自由水（游离水）特点 （1）能结冰，但冰点有所下降 （2）溶解溶质的能力强，干燥时易被除去 （3）与纯水分子平均运动接近 （4）适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。 第一节 概述 2、结合水（束缚水） （1）不易结冰(冰点-40℃) （2）不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去 （3）与纯水比较分子平均运动大大减少 （4）不能被微生物利用，不易引起食品腐败变质 食品中哪些水分是易除去的？ 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 很难用蒸发的方法分离除去结合水。 第一节 概述 水是食品的重要组成成分之一 水是重要的营养素之一 有些食品的水分含量有专门的规定 控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用 四、食品中水分测定的意义 第二节 水分含量分析方法 水分测定法通常可分为: 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等 一般来说，直接法比间接法准确度高 干燥法 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔费休法 其他方法 第二节 水分含量分析方法 一 、干燥法 干燥法 在