第十八部分重量分析(2012年级).ppt

3. 均匀沉淀法—缓慢的化学反应,均匀地产生沉淀剂 优点： 避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象 注： 均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密， 表面吸附杂质少，易过滤洗涤 仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象 沉淀剂 试剂 反应 沉淀元素 OH- 脲素 素 (NH2)2CO+3H2O=CO2+2NH4++2OH- Al,Ca,Bi,Fe ? 氰酸钾 钾 HOCN+2H2O=CO2+NH4++2OH- Cr,Fe S2- 硫代乙酰胺 胺 CH3CNH2+H2O=CH3CNH2+H2S Sb,Mo,Cu,Cd SO42- 硫酸二甲酯 酯 (CH3O)2S=O+2H2O=2CH3OH+2H++SO42- Ba,Ca,Sr,Pb PO43- 三甲基磷酸 酸 (CH3O)3P=O+3H2O=3CH3OH+3H++ PO43- Zr C2O42－ 二甲基草酸 酸 CH3OCCOCH3+2H2O=2CH3OH+2H++C2O42- Ca,Mg,Zn = S = S O = = = O O 通过缓慢的化学过程，逐步地、均匀地在体系中产生沉淀剂，使沉淀在整个溶液中均匀地缓慢的形成，因而生成的沉淀颗粒较大。 第五节 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧和分析结 果的计算 1. 过滤:将沉淀与母液中其他组分分离 一、沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧 滤器的选择： 滤纸的选择： 过滤方法: 滤速 快 中 慢 色带 白 蓝 红 适用沉淀 无定形 粗晶形 细晶形 例 Fe2O3·xH2O Al2O3·xH2O MgNH4PO4·6H2O BaSO4 定量滤纸规格(灰分0.1mg/张) 选择洗涤液原则： 溶解度小，不易生成胶体的沉淀→蒸馏水 溶解度较大的沉淀→沉淀剂稀溶液 （母液） 易发生胶溶的无定形沉淀→易挥发电解质溶液 洗涤方法：倾泻法,少量多次 3．烘干或灼烧：除去沉淀中吸留水分和洗涤液中挥发 性物质，将沉淀形式定量转变为称量形式 2．洗涤：洗去杂质和母液 烘干— 温度低, 用玻璃砂漏斗,如AgCl, 丁二酮污镍; 微波—干燥快, 用玻璃砂漏斗; 灼烧—温度高, 瓷坩埚(铂坩埚(HF)). 恒重 Al2O3·xH2O Al2O3 1200~1300℃ 800℃ △ SiO2·xH2O SiO2+xH2O↑ 800～850℃ △ BaSO4 去H2O，去H2SO4，去滤纸 100～110℃ 烘 226℃ CaC2O4 CaC2O4·H2O CaC2O4 (＋吸附水) 水分 (NH4)2C2O4 除不净 吸附水 除不尽 500±25℃ (条件太苛刻) 850℃ (不太稳定) CaCO3 CaO 灼烧干燥举例 滤器的恒重条件要与沉淀物的相同 常用重量分析法 被分析物种 沉淀形 称量形 Mg2+ MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7 PO43- MgNH4PO4·6H2O Mg2P2O7 Ba2+ BaSO4 BaSO4 SO42- BaSO4 BaSO4 Ca2+ CaC2O4·2H2O CaCO3/CaO Cu2+ Cu2(SCN)2 Cu2(SCN)2 SCN- Cu2(SCN)2 Cu2(SCN)2 Pb2+ PbSO4 PbSO4 X-(Cl,Br,I) AgX AgX K＋ KB(C6H5)4 KB(C6H5)4 2、重量分析结果的计算 (1) 称量形与被测组分形式一样 (2) 称量形与被测组分形式不一样 { F 换算因数 4位有效数字 可查手册 待测组分 称量形 F表达式 Al Al2O3 2M(Al)/M(Al2O3) Al2O3 Al(Oxine)3 M(Al2O3 )/2M(Al(Oxine)3 ) Fe3O4 Fe2O3 2M(Fe3O4 )/3M(Fe2O3 ) 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 Na2SO4