己唑醇产品工艺路线研究进展.docVIP

盐城工学院毕业论文（设计） 己唑醇产品的工艺路线研究进展 作 者： 王世锋 指导老师：戴勇 盐城工学院 2015年3月 摘 要 己唑醇是生产农药中间体的重要原料。本文以2，4-二氯苯戊酮，二甲硫醚和三氮唑为原料，经过环合反应和加成反应，最终合成了己唑醇。 通过实验，对反应进行了优化，找到了较优的反应条件，从而得到了较高的反应收率。第一步为环合反应，通过实验对反应温度，反应时间和碱量进行研究表明，28℃条件下反应8h，碱量1.2倍，此条件下收率为90%；第二步为加成反应，通过实验对反应温度，反应时间和碱量进行研究表明，80℃条件下反应8h，碱量7%。此条件下收率可达85%。 关键词：己唑醇，三氮唑，截止温度。  1 前言 1 2 文献综述 1 2.1 合成己唑醇环氧的三种方法 1 2.2 本文研究方案确定 1 3 环氧物的合成 2 3.1 概述 2 3.2 实验试剂与实验器材 2 3.3 实验操作步骤 4 3.4 分析方法 4 3.5 结果与讨论 4 4 己唑醇的合成 8 4.1 概述 8 4.2 实验试剂与实验器材 9 4.3 实验操作步骤 9 4.4 分析方法 10 4.5 结果与讨论 10 5 己唑醇精制 15 5.1 己唑醇精制的四类方法 15 5.2 本文研究方案确定 15 5.3 实验试剂与器材 15 5.4 实验操作步骤 15 5.5 分析方法 16 5.6 条件优化 16 5.7 本章小结 21 6 研究结论 21 1 前言 粉唑醇，戊唑醇，己唑醇同属于唑醇类，公司已经稳定生产戊唑醇和粉唑醇。为了产品多元化，公司决定生产己唑醇。首先从实验室开始小试。 2 文献综述 2.1 合成己唑醇环氧的三种方法 方法1: 硫酸二甲酯和二甲硫醚反应，再和苯戊酮反应。此法问题较少，但反应周期较长。 方法2: 二甲基亚砜和二甲硫醚，硫酸二甲酯反应，再和苯戊酮反应。此法由于成本高已趋向淘汰。 方法3: 二甲硫醚和浓硫酸，甲醇反应，再和苯戊酮反应。此法操作难度较小，反应周期短，比较适合。 2.2 本文研究方案确定 经过对上述三种合成路线及方法的研究与比较，可以发现方法3最适合本公司。具体合成路线如下所示： (1) (2) 第一步环合反应，收率90%。本文工作的重点是第二步，即三氮唑的加成反应。 3 环氧物的合成 3.1 概述 环氧物是由2，4-二氯苯戊酮和硫盐发生环合反应制备的。硫盐由二甲硫醚和浓硫酸，甲醇制得。 3.2 实验试剂与实验器材 表3-1 实验试剂 试 剂 产 地 2，-二氯苯戊酮 南通（95%） 浓 硫 酸 南通（98%） 甲 醇 南通（无水） 片 碱 南通（93%） 二 甲 硫 醚 南通（99%） 甲 苯 南通（99%） 本反应中所使用的一起如下：四口烧瓶（1000ml），温度计（0-200℃），冷凝管，玻璃塞，加热套，机械搅拌器，恒压漏斗，分液漏斗等。 3.3 实验操作步骤 环氧物的合成反应式如式3.1所示 式3.1 制备环氧方程式 对于100g苯戊酮料量，可用1000ml四口烧瓶做反应器。配置机械搅拌器，回流冷凝管，恒压漏斗。 将100g苯戊酮和200ml甲苯加入到四口烧瓶中，开启搅拌，加入120g片碱，25-30℃滴加硫盐液170g，2h 滴完，28℃保温反应6h,取样中控。合格后，加水500ml，搅拌15分钟，静置分层，水层甲苯萃取，合并甲苯液，减压回收甲苯，冷却称重105g。 3.4 分析方法 环氧物和苯戊酮气相的出峰时间重叠，无法分开，所以可以通过二者极性不同，用液相可以分开。 3.5 结果与讨论 a. 结构鉴定 通过分析可知，本反应成功的合成了环氧物。 b. 定量分析 通过外标法。 c. 反应条件优化 本反应虽然是一个较为成熟的反应，但原料成本的影响因素很多，比如：反应的时间，片碱的量，还有反应温度等等，因此非常有必要对反应条件进行优化。进而找到最佳工艺条件。 1 正交优化实验 为使反应高效进行，本反应进行的正交优化，分别以反应时间，反应温度，和氨气的用量为因素进行正交试验，每个因素取三个水平，各因素的变化范围和实验点取法如表3-3所示。本实验采用表安排三因素三水平实验。 表3-3 因素水平表 水平 因素 温度/℃ X1 时间/h X2 片碱与奔戊酮质量比 X3 1 20