食品添加剂的测定【精品-ppt】.pptVIP

亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。 亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。 * 亚硝酸盐的检测 GB/T 5009.33—2003 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》 * 盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法） 原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。 *盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。 *  硝酸盐的检测 (一) 镉柱法 1. 原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6～9.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。 在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO2- Cd + N03- CdO + N02- * 镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用 CdO + 2HCl CdCl2 + H2O 注意： 在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。 * （二）离子选择性电极法－硝酸根离子选择性电极 （三）GC法 样品中亚硝酸盐与硫酸二甲酯溶液在一定条件 下发生甲基化反应，生成了电负性很强的硝基甲烷。 用电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪测定顶空硝 基甲烷。因硝基甲烷色谱响应值与亚硝酸盐浓度成 正比，从而计算出亚硝酸盐含量。 参考条件：色谱柱为填充柱，Porapak-P 60～80目， 柱温为105℃ 检测器和汽化室温度为200℃； 氮气流速为40mL/min * 漂白剂——二氧化硫及亚硫酸盐的测定 漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。 1. 食品中的漂白剂本身无营养价值。 2. 严格控制使用量，因为对人体健康有一定影响。 3. 要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。 《食品中亚硫酸盐的测定》GB/T 5009.34--2003 * 一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标第一法） (一)原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下： α—羟基磺酸 * 盐酸副玫瑰苯胺 黄色 副玫瑰苯胺 * Α—羟基磺酸 * 说明 ① 颜色较深样品，需用活性炭脱色。 ② 样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定，测定需在24小时内进行。 （四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SO2的丢失，20℃时，1体积水溶解40体积SO2）。 * ③ 此方法适用于含SO2 ＜ 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。 ④ 四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA代替。 * 二、蒸馏滴定法 样品中的二氧化硫包括游离的和结合的，加人氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。 S02 + 2KOH? ? K2S03+H20 K2S03 + H2SO4 ? ? K2S04+H2O+S02 ?? SO2 +I2 + 2H2O H2SO4 + 2HI * 离子色谱法 在酸性条件下蒸馏添加了亚硫酸盐的食品,释放出的二氧化硫以过氧化氢氧化吸收,使二氧化硫转化成硫酸（SO42-),再用离子色谱法测定。 * 食用合成色素的检测 为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失， 使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。 在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。 * 食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。 天然色素—是从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有80余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。 优点： 其安全性相对高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！ 缺点： 稳定性差，着色能力差