中药制剂分析_第一章-绪论【医学课件ppt】.ppt

(2)提取方法：用溶剂提取中药制剂中的成分，常用浸渍法、回流提取法、连续回流提取法、超声波提取法等。同时，原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都影响提取效率，必须加以考虑。 ①冷浸法：将样品置带塞容器中，精密加入一定量的适宜溶剂，摇匀后放置，浸泡提取。溶剂用量为样品重量的10～20倍，浸泡时间为12～48h，在浸泡期间应经常振摇。冷浸法又分为两种，一种是样品在浸泡一定时间后，滤过，精密量取一定体积的滤液，使其与一定重量的药品相当，进行成分分析；另一种是样品在浸泡一定时间后，滤过，滤渣充分洗涤至提取完全，合并滤液与洗液，浓缩得残留物，置量瓶中，用溶剂稀释至一定体积，进行成分总量测定的方法。冷浸法的优点是适用于遇热不稳定的化学成分，操作简便；缺点是所需时间长，溶剂用量大，提取效率低。 ②回流提取法：将样品置圆底烧瓶中，加入适宜的有机溶剂浸过药材表面约1～2cm，连接回流冷凝器，在水浴中加热回流提取至一定时间，过滤，滤液经处理后制成供试品溶液。本法适用于固体制剂的提取，但对热不稳定成分或具有挥发性的成分不宜采用。 ③连续回流提取法 将样品置索氏提取器中，利用有机溶剂进行加热回流提取。本法提取效率高，所需溶剂少，但提取成分受热时间较长，对热不稳定的成分不宜采用。 ④超声波提取法 将样品置适宜容器中，加入提取溶剂，置超声波振荡器中提取。本法的优点是提取效率高，速度快，一般样品30min即可完成提取。超声波是频率高于20000Hz的机械波，具有强烈的振动与分离作用，有利于有效成分的迅速溶出，提高了提取效率。但超声波易使大分子化合物发生降解，因此，提取时应避免采用强超声。 * 2．水蒸气蒸馏法 适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油、麻黄碱、槟榔碱、牡丹酚等。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在100℃时有一定的蒸气压。当与水共热时，其蒸气压与水的蒸气压总和为一个大气压时，液体开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来，如玫瑰油、原白头翁素等成分的提取。 3．升华法 固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体，称为升华。中药制剂中某些成分具有升华的性质，如某些游离羟基蒽醌类、香豆素类(如七叶内酯)，有机酸类(如苯甲酸)成分、斑蝥素等，可利用升华法提取。 4．超临界流体萃取法 超临界流体系指高于临界压力和临界温度时所形成的单一相态。例如CO2的临界温度为31℃，临界压力为7390kPa，当温度和压力超过此临界点时，CO2就成为超临界流体。超临界流体既不是气体，也不是液体，但兼有气体和液体的某些性质，如具有气体的低粘度和高扩散系数，具有液体的高密度，因而具有很好的传质、传热和渗透性能，对许多成分有很强的溶解能力，这种能力又随超临界流体的密度，亦即随超临界压力、温度的改变而变化。超临界流体萃取就是利用超临界流体的这种特殊性质进行化学成分分离的一种技术，其原理是：超临界流体与待处理的物料接触时，便选择性地溶解其中的某种组分，然后通过减压、升温，使超临界流体迅速汽化，被溶解的物质就以固态或液态形式析出，从而达到分离的目的。超临界萃取是新兴的分离技术，与常规的溶剂萃取和蒸馏法相比，超临界萃取具有无溶剂残留，不污染环境，提取速度快，萃取分离一体化，选择性好，无溶剂残留，纯度高等特点。 * （三）样品提取液的净化与分离 样品提取液大多含有复杂的化学成分，还需进一步净化分离，才能用于成分测定。净化时应根据待测成分的理化性质，选择性的除去干扰组分和杂质，而不损失待测成分。常用的净化分离方法有以下几种： 液－液萃取法 本法是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。可采用适宜的溶剂将待测成分与杂质分离，如用石油醚除去色素、脂肪油等亲脂性杂质；也可利用待测成分的酸碱性和溶解性能，用不同pH值的溶剂进行萃取，除去水溶性杂质或脂溶性杂质，如当测定中药制剂中生物碱的含量时，可用有机溶剂提取，再用酸水溶液从提取液中萃取生物碱，酸水液碱化后再用有机溶剂将生物碱从水相提出，可除去中性、酸性脂溶性杂质及水溶性杂质，达到净化的目的。 2. 沉淀法 本法是利用某些试剂与待测成分或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀，以得到精制的方法。 (1)利用某些试剂与待测成分生成沉淀，然后滤取沉淀，弃去滤液，并反复洗涤沉淀，以除去沉淀中的过量试剂，如益母草口服液中水苏碱的含量测定，即利用雷氏铵盐在酸性介质中与生物碱生成难溶于水的沉淀，将此沉淀过滤而与其他杂质分离。 (2)利用某些试剂与杂质生成沉淀，滤过以除去杂质，如蛇胆糖浆口服液含有大量糖，可用无水乙醇回流烘干的样品，冷