空心菜中重金属(PdCd)含量的测定(设计实验报告).docVIP

蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 摘要：微分脉冲极谱法灵敏度高，检出限低，线性范围宽，故可采用微分脉冲极谱法测定常见蔬菜中的Pb、Cd重金属含量。与国标对照比较蔬菜中重金属Pb、Cd的含量，评价蔬菜的污染程度。 关键词：微分脉冲极谱法；蔬菜；重金属元素 引言：蔬菜的重金属污染，具有一定的隐蔽性，一般不会造成人们的急性中毒，而是通过食物链在人体中累积，危害人们的身体健康。因此，检测蔬菜中重金属的含量具有重要的现实意义，可以加强人们对重金属污染的重视，从而使农户采用合理的种植方法，提高蔬菜安全质量。 目前, 蔬菜中重金属金属元素已经有了比较成熟的分析方法, 火焰原子吸收分光光度法、光度分析方法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、催化波和阳极溶脱技术均能快速测定大多数金属元素, 但这些仪器价格昂贵, 测试成本也较高,而且难以连续、同时测定多种元素。因此采用价格便宜而灵敏度又较高的微分脉冲极谱法完成分析。 实验部分 仪器与试剂 （1）仪器：瑞士万通797伏安极谱仪、250ml烧杯、表面皿、100mL容量瓶、坩埚、电炉、马弗炉、分析天平、过滤装置 （2）试剂：0.01mol/L HClO4、蔬菜鲜样10g、1：1HCl、1：1硝酸; Pd 、Cd 标准溶液；铅铬标准溶液的配制：称取金属铅（99.9%）和金属镉（99.9%）各1.0000克于250ml烧杯中，加入1：1硝酸20ml，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升含铅10 mg和镉10 mg 。 实验步骤 1．试样的制备(稀酸溶解法) (1) 称取蔬菜样品 10 g剪碎后置于坩埚中，放入电炉中进行干燥炭化，炭化完全之后置于马弗炉中600℃灰化3小时，冷却。 (2) 取出冷却后加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20min，不断搅拌，静止沉降，过滤，用100mL容量瓶承接，用蒸馏水洗涤沉淀、坩埚数次，定容摇匀，待用。 2．标准曲线绘制 取10mL 0.01mol/L高氯酸，加入100μL样品溶液记录样品的测定曲线后，依序两次加入100μL铅镉标准溶液，分别测定峰电流值，利用标准加入法自动计算蔬菜中铅镉的含量。 数据记录及处理 特征浓度检出限与相关系数 元素 样品浓度ug/mL 特征浓度ug/mL/1% 检出限ug/mL RSD% r2 线性范围 Pb Cd 2、蔬菜中Pb、Cd的极谱曲线图 3、Pb、Cd标准溶液加入量与峰电流值的标准曲线图 结果与讨论 参考文献 [1] 任秀娟, 陈翠玲. 新乡市市售蔬菜铅镉污染研究[J]. 安徽农业科学, 2006,(21) [2] 田秀红. 我国城郊蔬菜重金属污染研究进展[J]. 食品科学, 2009, 30 (21): 449-453. [3] 马桂云, 周秋华, 王京平, 杨琳荣. 盐城市区蔬菜中重金属污染调查研究[J]. 化工时刊, 2005,(10) [4] 金茜, 刘瑞波, 穆浩林, 谢顺萍. 超市蔬菜中重金属含量的测定[J]. 遵义师范学院学报, 2008,(05) [5] 徐紫君,周坚勇. 脱水蔬菜中铅镉含量测定[J]. 浙江预防医学, 2006,(06). [6]刘柯, 何君, 张瑞斌, 等. 德州市郊蔬菜中重金属的含量检测及对策 研究[J]. 安徽农业科学, 2009, 37(1): 346-348. [7]汪莉, 倪永年. 导数微分脉冲极谱法同时测定铅和锡[J]. 分析化学, 1999,(12) 附：试剂清单 20ml 0.01mol/L HClO4 溶液； 蔬菜鲜样20g； 20ml1：1HCl溶液； 金属铅（99.9%）3.0g； 金属镉（99.9%）3.0g； 1：1硝酸40ml