次磷酸盐的合成及其在pbt中的阻燃研究-应用化学专业论文 word格式.docxVIP

保护知识产权声明本人为申请河北大学学位所提交的题目为快啪娃似硝pSr畅毗郁的学位论文，是我个人在导师(tiJtt)指导并与导师合作下取得的研究成果，研究工作及取得的研究成果是在河北大学所提供的研究经费及导师的研究经费资助下完成的。本人完全了解并严格遵守中华人民共和国为保护知识产权所制定的各项法律、行政法规以及河北大学的相关规定。本人声明如下:本论文的成果归河北大学所有，未经征得指导教师和河北大学的书面同意和授权，本人保证不以任何形式公开和传播科研成果和科研工作内容。如果违反本声明，本人愿意承担相应法律责任。声明人:判仅日期:主鱼一年_6)1_l_日作者签名:品|民γ/也74日期-挫年一五月-Ls导师签名:日期:一旦仁年t月一仁日摘要摘要聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是一种应用广泛的工程塑料，主要应用于电子、机械、汽车等领域。PBT本身易于燃烧，难于成炭，且燃烧时连续滴落，易使火焰蔓延引起火灾，这就要求对PBT进行有效的阻燃改性，满足生产和生活的需要。本文主要合成了次磷酸盐阻燃剂，并将其应用到PBT中，通过热重分析（TG-DTG）、热重-红外联用（TG-FTIR）、热重-质谱联用（TG-MS）、锥形量热等分析手段对阻燃前后PBT的热降解机理进行了深入的研究。具体内容如下：第一部分，利用共沉淀法合成了Al(H2PO2)3（AHP）、La(H2PO2)3·H2O和Ce(H2PO2)3·H2O，运用红外（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、能量色散谱仪（EDS）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征，之后通过TG-DTG、TG-FTIR和TG-MS研究了其降解过程和降解产物，并对降解过程进行了动力学研究。第二部分，将合成的Al(H2PO2)3、La(H2PO2)3和Ce(H2PO2)3 添加到PBT中，研究了其对PBT的阻燃性能、热分解行为的影响，并通过TG-MS 探讨了阻燃机理。结果表明：当次磷酸盐用量为25%时，阻燃PBT的极限氧指数（LOI）提高了7%~8%，添加La(H2PO2)3和Al(H2PO2)3的PBT的垂直燃烧等级分别达到UL-94V-0和V-1级；另外，Al(H2PO2)3的加入提高了阻燃样品的成炭率；其分解生成的焦磷酸铝在样品表面形成一层液态保护膜，阻止可燃气体进入气相。第三部分，将Al(H2PO2)3和Trimer添加到PBT 中，以极限氧指数（LOI）、垂直燃烧测试、锥形量热分析研究了阻燃PBT的燃烧性能。锥形量热分析结果表明PBT/AHP/Trimer展示出良好的消烟性能。通过TG-FTIR、TG-MS研究阻燃PBT的降解过程。AHP和Trimer加入，降低了样品的起始分解温度（T-5%），但促进了残炭的生成。PBT、PBT/25%AHP 和PBT/AHP/Trimer 的气相降解产物CO2 和丁二烯，而PBT/AHP/Trimer产生更少量的CO2 和丁二烯，生成更多的残炭。PBT/25%AHP的PO· 自由基的含量是PBT/AHP/Trimer的1.3倍，这表明AHP单独使用表现出较强的气相阻燃作用。关键词聚对苯二甲酸丁二醇酯次磷酸盐阻燃降解IAbstractAbstractPoly(1,4-butyleneterephthalate)(PBT)isawidelyusedengineeringplastics,mainly usedin electronics,machinery,automobileandother fields.Nevertheless,itsflammabilityand seriousdripping duringcombustion limiteditspotentialapplications. Itisnecessarytomodify PBTinordertomeettherequirementsofindustrial andlifetechnology. Inthispaper, wehavepreparedhypophosphite,andtheywereaddedtoPBTasflameretardants.Subsequently, thermaldegradationpropertiesofPBTwithadditiveswereinvestigatedbyusingTGA-DTG, TGA-FTIR,TGA-MSandconecalorimeter.Moredetailsareasfollow:Firstly,Aluminumhypophosphite,lanthanumhypophosphitemonohydrateandceriumhypophosphitemonohydrateweresynthesized,andcharacterizedthroughX