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光敏凝胶薄膜的制备及其上光栅结构的引入 应用物理学 周昌鹤 指导教师 周斌 [摘要] 氧化铪具有非常优良的物理和化学性能，它折射率高（~2.0），在紫外至红外波段范围吸收系数小，因而在光学薄膜领域应用广泛。本文以叔丁氧基铪为前驱体，乙酰丙酮与苯甲酰丙酮为螯合剂，制备了具有负性光刻胶性质的HfO2光敏溶胶。用旋涂法和提拉法镀制了凝胶薄膜，其在紫外波段（300~400nm）具有特征吸收峰。采用掩膜和紫外曝光工艺，显影后在上薄膜上引入了周期为50um和2um的光栅结构。 [关键词] 溶胶-凝胶，镀膜，紫外曝光，显影，光栅 [Abstract] Hafnium oxide has excellent physical and chemical properties. It is high optical index (~2.0) and low absorption materials used in particular for optical coatings operating between the near UV and IR regions. In this article, hafnium oxide was prepared by a sol-gel process. The material was synthesized using hafnium tetra-butoxide which was dissolved in ethanol and mixed with acetylacetone and benzoylacetone. Using spin-coating and dip-coating technique we prepared some gel films, the gel film showed characteristic absorption bands in a UV-region (300~400nm) and negative tone of photoresist. The negative tone films were irradiated with high pressure mercury lamp through masks of 50um and 2um period, and then developed in ethyl alcohol. After these steps, we obtained fine patterning structures of grating on the photosensitive film. [Keyword] sol-gel, coating, UV-exposure, develop, diffractive grating 目录 1 绪论 3 1.1 Sol-Gel技术 3 1.2 微加工工艺 6 1.3 本文工作及研究意义 8 2 HfO2光敏凝胶薄膜的制备及其上光栅结构的引入 10 2.1 HfO2光敏凝胶薄膜的制备 10 2.3 图形转移 13 2.4小结 14 3物性表征及工艺总结 15 3.1 光谱分析 15 3.2 曝光特性 16 3.3 镀膜控制 17 3.4 光栅图形结构形貌 18 3.5 小结 19 4 拓展 20 4.1 PVP掺杂与HfO2/SiO2二元溶胶制备 20 4.2 色分离光栅 21 4.3 小结 22 5 总结与展望 23 5.1 工作总结 23 5.2 工作展望 23 参考文献 24 附录 26 1. 色分离光栅衍射理论 26 2. 单层膜公式 28 谢辞 31 1 绪论 1.1 Sol-Gel技术 1.1.1 历史回顾 Sol-Gel（溶胶-凝胶）技术是指利用金属的有机或无机化合物经过溶胶、凝胶固化、热处理而形成氧化物或其它化合物固体的方法[1]。该法可追溯到19世纪中叶，Ebelmen发现正硅酸乙酯水解形成的SiO2呈玻璃状，随后Graham研究发现SiO2凝胶中的水可以被有机溶剂替换。此现象引起化学家注意，经过长时间探索，逐渐形成胶体化学学科。在上世纪30年代至70年代矿物学家、陶瓷学家、玻璃学家分别通过Sol-Gel方法制备出相图研究中的均匀试样；在低温下制备出透明PLZT陶瓷和Pyrex耐热玻璃；核化学家也利用此法制备核燃料，避免了危险粉尘的产生。这阶段把胶体化学原理应用到制备无机材料初步获得成功，引起人们的重视。认识到该法与传统烧结、熔融等物理方法不同，引出“通过化学途径制备优良陶瓷”的概念，并称该法为化学合成法或SSG法（Solution-Sol-Gel）。另外该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平。也就是说在材料制备早期就着