13.食品中矿质元素的测定讲解材料.ppt

食品分析与检测 一、概述 二、食品中营养元素的测定 三、食品中有害元素的测定 第十二章 食品中矿物质的测定 一、概述 食物中各种元素对人体来说，分为 必需元素 非必需元素 有毒元素 （一）矿质元素的作用 （1）常量元素： K、Na、Ca、Mg、P…… （2）微量元素： Fe 、Zn、Cu、Mn、I、Co、 Se、Mo 、V…… 1.必需元素 有毒元素: Pb 、Cd 、As、Ag、Hg 2. 有毒元素 这些有毒元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天，在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16-31年。 我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定 （二）食品中矿质元素的检测方法 1.原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。 2.比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 二、营养元素的测定 （一）K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn测定----原子吸收分光光度法 原理 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收其共振线，其吸收量与其含量成正比。而后与标准系列比较定量。 原子吸收分光光度计包括四大部分 光源 原子化系统 分光系统 检测系统 仪器 火焰原子化法 原子化法 无火焰原子化法 石墨炉法 冷原子化法 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电管 1.火焰式： 仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得能量，热离解为原子状态就可吸收特定波长的光，由基态→激发态，不同的原子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu的特定波长光，根据其吸收的多少来定量。（与标准曲线比较） 石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。 冷原子化法：让溶液进行化学反应，使 元素为原子态，再喷入原子吸收分光光 度计测定。 2. 无火焰原子化法 试剂 1.硝酸-高氯酸混合液（4：1） 2.矿质元素标准溶液 含水少的固体样品粉碎混匀，准确称取0.5~1.5g 含水多的固体样品（水果、蔬菜）洗净擦干，加等量水捣成匀浆；肉类、水产品洗净擦干，绞碎。 测定方法 （1）样品的处理 ---湿法消化 准确称取2.0~4.0g，液体样品吸取5~10mL于250mL高型烧杯中，加混合酸（HNO3：HClO4 = 4：1） 20~30mL，盖上表面皿，置于电炉上加热消化至溶液无色透明为止。加水3mL，加热以挥去多余的HNO3，待烧杯中的液体接近2~3mL时，取下，冷却，用水移入100mL容量瓶中，定容。 （2）空白实验 ①标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定 （3）测定 结果计算 式中 X——试样中元素的含量（mg/kg) C——测定用样液中元素的浓度(μg/mL) C0——空白液元素的浓度(μg/mL) V——试样定容体积（mL） f——稀释倍数 m——试样质量（g） “电感耦合等离子体光谱仪”--属电子发射光谱仪（ inductive coupled plasma - optical emission spectrometry；ICP-OES） 澳大利亚产:8410型,波长160~820nm，用于无机物和有机物中微量、痕量元素的分析。 原理：给元素一个额外能量，让其电子越迁到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定性、定量。 克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总换空心灯。