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13.食品中矿质元素的测定讲解材料.ppt
食品分析与检测 一、概述 二、食品中营养元素的测定 三、食品中有害元素的测定 第十二章 食品中矿物质的测定 一、概述 食物中各种元素对人体来说,分为 必需元素 非必需元素 有毒元素 (一)矿质元素的作用 (1)常量元素: K、Na、Ca、Mg、P…… (2)微量元素: Fe 、Zn、Cu、Mn、I、Co、 Se、Mo 、V…… 1.必需元素 有毒元素: Pb 、Cd 、As、Ag、Hg 2. 有毒元素 这些有毒元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。 例:① 甲基汞:在体内半衰期为70天 ② 铅:在体内半衰期为1460天,在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16-31年。 我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定 (二)食品中矿质元素的检测方法 1.原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。 2.比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 二、营养元素的测定 (一)K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn测定----原子吸收分光光度法 原理 样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收其共振线,其吸收量与其含量成正比。而后与标准系列比较定量。 原子吸收分光光度计包括四大部分 光源 原子化系统 分光系统 检测系统 仪器 火焰原子化法 原子化法 无火焰原子化法 石墨炉法 冷原子化法 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电管 1.火焰式: 仪器内有燃烧的火焰,提供一定能量让含有元素的溶液雾化后,经过火焰获得能量,热离解为原子状态就可吸收特定波长的光,由基态→激发态,不同的原子所吸收的波长不一样,如测Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯,让其发射出Cu的特定波长光,根据其吸收的多少来定量。(与标准曲线比较) 石墨炉法:让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步,仪器提供高温,原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。 冷原子化法:让溶液进行化学反应,使 元素为原子态,再喷入原子吸收分光光 度计测定。 2. 无火焰原子化法 试剂 1.硝酸-高氯酸混合液(4:1) 2.矿质元素标准溶液 含水少的固体样品粉碎混匀,准确称取0.5~1.5g 含水多的固体样品(水果、蔬菜)洗净擦干,加等量水捣成匀浆;肉类、水产品洗净擦干,绞碎。 测定方法 (1)样品的处理 ---湿法消化 准确称取2.0~4.0g,液体样品吸取5~10mL于250mL高型烧杯中,加混合酸(HNO3:HClO4 = 4:1) 20~30mL,盖上表面皿,置于电炉上加热消化至溶液无色透明为止。加水3mL,加热以挥去多余的HNO3,待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下,冷却,用水移入100mL容量瓶中,定容。 (2)空白实验 ①标准曲线绘制:配制不同浓度的系列标准溶液 ②将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态 ③将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定 (3)测定 结果计算 式中 X——试样中元素的含量(mg/kg) C——测定用样液中元素的浓度(μg/mL) C0——空白液元素的浓度(μg/mL) V——试样定容体积(mL) f——稀释倍数 m——试样质量(g) “电感耦合等离子体光谱仪”--属电子发射光谱仪( inductive coupled plasma - optical emission spectrometry;ICP-OES) 澳大利亚产:8410型,波长160~820nm,用于无机物和有机物中微量、痕量元素的分析。 原理:给元素一个额外能量,让其电子越迁到高能级轨道(为激发态),但时间不长,又会放出能量,回到原轨道(基态),不同元素会发出不同波长光,测定发射波长及强度可定性、定量。 克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总换空心灯。
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