分析化学中的分离与相关富集方法.pptVIP

3. 分离机理：吸附色谱 两种色谱所用的展开剂不相同。 吸附色谱一般用非极性或弱极性展开剂来处理弱极性化合物。如1-氨基蒽醌分离。 根据试样中各组分的极性、吸附剂的活化程度，来选择适当的弱极性的溶剂或混合溶剂作展开剂。 需要利用各种不同极性的溶剂来配制展开剂。 几种常用溶剂, 其极性增强次序如下：石油醚、环已烷、四氯化碳、苯、甲苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、正丙醇、1，2-二氯乙烷、丙酮、乙醇、甲醇、水、吡啶、醋酸。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 分离机理：分配色谱 分配色谱一般是用极性展开剂处理极性化合物。 例如蒽醌磺酸薄层色谱中的展开剂，是用极性溶剂正丁醇、氨水、水按2:1:1配成的。 分配色谱是利用试样中各组分在流动相和固定相中溶解度的不同，在两相间不断进行分配而达到分离目的。展开剂是流动相，吸附在吸附剂中的少量水分是固定相。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 4. 应用 试样： 1-氨基蒽醌混合物 层析板：中性氧化铝吸附剂 展开剂：丙酮、四氯化碳、乙醇（1:3:0.04） 橙色斑：1-氨基蒽醌 橙红色： 1，5-二氨基蒽醌 桃红色： 1，8-二氨基蒽醌 黄色：2-氨基蒽醌 红色：1，6一二氨基蒽醌和 黄橙色：1，7一二氨基蒽醌 褐色：原点 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 应用：无机离子分离1 Cu2+、Pb2+、Cd2+、Bi3+、Hg2+的分离， 层析板：硅胶G板。 展开剂：正丁醇，1.5mol·L-1HCl，乙酰基丙酮 100:20:0.5混合。 显色：展开后喷以KI溶液，待薄层干燥后以氨熏，再以H2S熏。 棕黑色CuS斑、棕色PbS斑、黄色CdS斑、棕黑色Bi2S3和棕黑色HgS斑。Rf值依上述次序增加。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 应用：无机离子分离2 Al3+、Ni2+、Cr3+、Mn2+、Co2+、Zn2+、Fe2+的分离。 层析板：硅胶G板； 展开剂：丙酮-浓盐酸-乙酰基丙酮（100:1:0.5）。 显色：展开后以氨熏，再用8-羟基喹啉乙醇溶液喷，在紫外线照射下可以看出荧光斑。 其Rf值依上述次序而增加。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 * * 第九章 分析化学中的分离与富集方法 §9.1 沉淀分离法 §9.2 溶剂萃取分离法 §9.3 色谱法 §9.4 离子交换分离法 §9.5 现代分离技术简介(自学) 分析化学电子教案 GXUN 概论(Brief introduction) 问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 separation 分析方法灵敏度的局限性 满足对灵敏度的要求 选择灵敏度高的方法 富集enrichment 例： 海水中 U （IV) 的测定 C = 1 ~ 3 ?g / L 难以测定 富集为 C = 100 ~ 200 ?g / L 可以测定 概述(Brief introduction) 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容之一。 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如饮用水中Cu 2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg／L等。 这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方法的灵敏度。 分离富集在分析化学中的作用： (1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定； (2) 把对测定有干扰的组分分离除去； (3) 将性质相近的组分相互分开； (4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。 分离的指标：回收率 RT 待测组分分离或富集前后所测得的含量之比值 常量组分： RT99.9 ％； 痕量组份： RT 90％～110％之间； 分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法 §9.1 沉淀分离法 9.1.1 无机沉淀剂沉淀分离法 1. 氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂： NaOH: 可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非两性金属离子的