化学中的分离基本方法(材料).pptVIP

;学习要求1.了解分析化学中常用的分离方法：沉淀分离法、 萃取分离法、 色谱分离、 离子交换法分离的基本原理。2.了解萃取条件的选择及主要的萃取体系3.了解离子交换的种类和性质，以及离子交换的操作。;定量分析过程;气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法;分离的意义：消除干扰、富集微量待测组分. 对分离的要求： 1）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； 2）被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。 被测组分A的回收率（RA）：; 一. 无机沉淀剂 1.氢氧化物沉淀： OH-:分离两性(Zn(II),Pb(II),Sn(II),Al(III))与非两性物. 蛋白质的分离-调pH至等电点. NH3·H2O:分离高价金属离子(Th4+,Al3+,Fe3+)与易生成 氨络合物的金属(Cu,Co,Ni,Zn,Cd,Hg,Ag). 2. 硫化物：H2S(控制酸度以控制S2-浓度) 3. 其他沉淀剂：Cl-, SO42-, CrO42-, PO43-, F-等. Ag+ Ba2+, Pb2+ Mg2+ Ca2+ ;二 . 有机沉淀剂 种类多,选择性好, 晶形好,可灼烧除去. H2C2O4 用于 Ca2+, Ba2+, Sr2+, Th4+与Fe3+, Al3+, Zr4+ ……分离 铜铁试剂（N-亚硝基-β-苯胲胺）;铜试剂（二乙基胺二硫代甲酸钠）;三. 共沉淀分离富集; 2. 利用络合掩蔽作用 例 Ca2+、Mg2+分离 (NH4)2C2O4过量, Ca2+ 沉淀, Mg2+生成Mg(C2O4)22-. 例 Pb2+、Ca2+分离 在EDTA存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4↓,与Pb2+分离.;用草酸盐沉淀分离Pb2＋、Ca2＋;3. 利用氧化还原反应,改变离子存在状态;15.2 萃取分离法;分配平衡 示意图;[I2]O(g/L);2. 分配比;3. 萃取率;在不同KI浓度下的I2在CCl4-H2O体系中的D和E(R =1);分配比与萃取率的关系曲线;若D=5，R=1 时， 一次萃取率 E = 83% 若D=5，R=1/3 时，一次萃取率 E = 94% 若D=5，R=1 时， 三次总萃取率 E = 99.5% 用同量溶剂多次萃取效果好.;m0为被萃取物总量，m1为一次萃取后，水中剩余量.;例1 在pH=7.0时, 以8－羟基喹啉(Oxine)氯仿溶液从 水溶液中萃取La3+。已知: D=43, c(La3+)W=1.00 mg/mL, VW=20.0 mL.; 乙醚作用：生成 盐, 溶剂, 萃取剂.; Sb(V)在浓HCl中生成SbCl6-，可与碱性染料孔雀绿的阳离子生成缔合物，而被苯萃取，该体系用于萃取光度法测微量Sb。;丁二酮肟镍(电中性)，从水中萃入CHCl3 .;三. 几种重要的萃取剂 ;8-羟基喹啉;四. 溶剂萃取的应用 ;溶剂比水轻;3. 萃取比色. 合金钢中钒的测定;+ + + + + + + + + + o + o + o + o + o + o o o o o + o o o o o o o o o o;A+B;C;树脂类型;强碱型： R —N(CH3)3Cl pH 0-14 弱碱型： R —NH2 ， R—NHCH3 pH 0-7 R—N(CH3)2 pH 9.5; 二. 树脂对离子的亲和力顺序;阳离子交换分离（0.1mol·L-1 HCl为淋洗液）;三. 离子交换分离操作技术;四. 离子交换分离法的应用;用强碱性阴离子交换树脂分离 Ni,Mn,Co,Cu,Fe,Zn (HCl 浓度mol·L-1);3. 氨基酸的分离( 阳离子交换树脂); 例: 测定含Fe3+溶液中H3BO3的浓度 ;叶绿素?;色谱法分类;9.4.1 柱色谱法 (Column Chromatograph);原理：根据溶质A在流动相与固定相（纸纤维中吸着的水分）中的分配系数不同，流动相因毛细现象沿纸上升，KD大的前进慢，KD小的上升快，因而溶质得到分离。 ; 纸色谱示意图;定性检出氨基蒽醌试样中的各种异构体;例：氨基酸混合液点在15×15cm滤纸边2cm处，风干，展开剂用CH3OH-H2O-吡啶（20:5:1），当溶剂移动至14cm处，取出风干。（第一次展开）; 氨基酸的Rf值;薄层板;