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HPLC测黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量 药学专业2009自考独立本科段 王珂 摘要 目的：建立上清丸中的盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法。色谱柱为ODS柱，流动相为乙腈(0.1mol/L)-磷酸二氢钾溶液(0.025mol/L)(25：75)。检测波长：349nm。结果：盐酸小檗碱的线性范围为15.0-174.1μg/mL,(r=0.9996),平均回收率为99.36% (RSD=1.13 %,n=9),方法精密RSD=0.47%(n=6) 。结论：该方法快速、准确，重见性好，可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；黄连上清丸；盐酸小檗碱；含量 Abstract Objective: to establish the Shangqing pills in the method for the determination of berberine hydrochloride. Methods: using HPLC method. Chromatographic column for the ODS column, mobile phase acetonitrile ( 0.1mol / L ) - potassium dihydrogen phosphate solution ( 0.025mol / L ) ( 25: 75). the detection wavelength: 349nm. Results: Berberine Hydrochloride in the linear range of 15.0-174.1 / g / mL, ( r = 0.9996 ), the average recovery rate was 99.36% ( RSD = 1.13%, n = 9 ), method for precision RSD = 0.47% ( n = 6 ) Conclusion: this method is rapid, accurate, see the good, can be used for Shangqing pills the contents of berberine hydrochloride in quality control. Key words: high performance liquid chromatography; Huanglian Shangqing pills; berberine hydrochloride; content　 第一章 绪论 黄连上清丸属于国际基本目录药物，用于清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。黄连上清丸主要药理作用有抗感染，解热，镇痛，降压等作用[1-2]。 测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量,来确定黄连上清丸中黄连，黄柏的含量[3]。实验中，采用HPLC法，盐酸小檗碱为对照品，并参考有关文献，对黄连上清丸中盐酸小檗碱进行了HPLC含量测定方法的研究，通过方法学的系统考察和三批样品的含量测定，建立了本品中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定方法[4-5]。 目前测定含量上清丸中小檗碱的含量方法有饱和流出式固相萃取法、薄层色谱法、柱层析-分光光度法、高效液相色谱法等方法，本文采用高效液相色谱法测定上清丸中的小檗碱含量，本法操作简单快速，重见性好，回收率高，是质量控制的可靠手段[6-7]。 第二章 仪器与试药 2.1 仪器 LC-2010A液相色谱仪 南京昕航科学仪器有限公司 超声波清洗器 上海科导超声仪有限公司 PC-2501UV紫外分析仪 上海垒固仪器有限公司工作站，检测器 2.2 试药 盐酸小檗碱对照品 中国药品生物制品检定所批号含量测定用 上清丸 批号 201101004 201101005 201101006 乙腈为色谱纯 其他试剂为分析纯，水为蒸馏水 第三章 方法与结果 3. 1 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品，精密称定1.7300g，加乙腈-磷酸二氢钾（25：75）溶液于5ml量瓶中溶解并制成0.2146g/ml的对照品溶液。 3. 2 供试品溶液的制备 取本品，研碎，精密称定0.5000g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入乙腈-磷酸二氢钾（25：75）混合液50mL加热回流60min至无色，低温挥干，再称定重量，用乙腈-磷酸二氢钾（25：75）混合溶液补足减少的重量，摇匀，以0.45μm微孔滤