食品中那非类物质的测定bjs201601.pdfVIP

附件1 食品中那非类物质的测定 BJS201601 1 范围 本方法规定了食品 （含保健食品）中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西 地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达 拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪 莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、 他达拉非、氨基他达拉非含量的测定。 2 原理 试样经乙腈提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 3 试剂和材料 注：水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1乙腈 （CH CN)：色谱纯。 3 3.1.2 甲酸 （CH O ）：质谱级。 2 2 3.1.30.1%甲酸水溶液：取甲酸1ml 用水稀释至1000ml,用滤膜 （3.4）过滤后备用。 3.1.4 0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸 1ml 用乙腈稀释至1000ml,用滤膜 （3.4）过滤后备用。 3.2标准品 西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地 那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品的中文名称、 英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A 表A.1，纯度≥98%。 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液：分别称取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、 硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉 非标准品（3.2）0.1g （精确至0.000 1g），用乙腈溶解，并转移至100mL 容量瓶中，定容至刻度， 此溶液浓度为1mg/mL。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。 3.3.2 混合标准系列工作液：分别准确吸取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、 那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉 1 — —— 非、氨基他达拉非标准储备液适量（3.3.1），用乙腈将其稀释成含量分别为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、 10ng/mL、20ng/mL 的标准系列混合工作液。临用时配制。 3.4 微孔滤膜：0.22 µm，有机相。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2 超声波清洗器。 4.3 分析天平：感量分别为0.01g 和0.000 1g。 5 分析步骤 5.1 试样制备 准确称取2g 试样 （精确至0.01g）于50mL 容量瓶中，加入40mL 乙腈，超声30min，冷却 至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀，上清液经微孔滤膜 （3.4）过滤。取续滤液1.0mL 于50mL 容 量瓶中，用乙腈定容至刻度，供液相色谱-串联质谱仪测定。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 a）色谱柱： C18柱，1.8μm，100mm×2.1mm （内径），或性能相当者； b）流动相：A 为0.1%甲酸水溶液 （3.1.3），B 为0.1%甲酸乙腈溶液 （3.1.4），洗脱梯度见表 1； c）流速：0.3mL/min； d）柱温：35℃； e）进样量：2 μL。 表1 洗脱梯度 时间 （min） 流速 （L/min） 流动相A （%） 流动相B （%） 0 0.3 90 10 1 0.3 90 10 4 0.3 60 40 7