概述 重量分析 是通过称量来确定待 测成分含量的一种经.pptVIP

第二节 重量分析 (一) 概述 重量分析: 是通过称量来确定待 测成分含量的一种经典定量分析方 法。其准确度比较高, 但操作较繁, 耗时长, 且对低含量组分的测定误 差较大, 故不适于微量组分的分析。 1. 挥发法 挥发法: 是利用被测组分具有挥发 性, 对挥发性组分进行测定的方法。 (1) 直接挥发法 该法是利用加热, 使试样中挥发性 组分逸出, 用一定的吸收剂使之全部 被吸收, 从称量吸收剂的增重来计算 该组分的含量。该增重实际上就是 待测挥发性组分的重量, 故称直接法。 直接法测定中, 若有几种挥发性物 质并存, 应选用适当的吸收剂, 使被测 物能定量地被选择吸收。 (2) 间接挥发法 该法是利用加热, 使试样中某挥发 性组分挥发以后, 再称量。从试样所 减少的重量, 就可间接求出该挥发性 组分的含量。 例如 测定氯化钡晶体(BaCl2 · 2H2O)中 结晶水的含量: BaCl2 · 2H2O BaCl2+2H2O↑ 2. 萃取法 萃取法: 使利用被测组分在有机溶 剂中有较好的溶解度, 使它从原试样 中转移到有机溶剂中, 然后蒸干并称 量干燥物的重量, 从而算出被测组分 的含量。 例如食品中脂肪 含量的测定 3. 沉淀法 沉淀法: 是使被测组分与沉淀剂反 应, 生成难溶性的化合物而分离出来, 经过一系列处理后, 得到组成固定的 物质, 然后称重并算出被测组分的含 量。 (二) 沉淀法 用沉淀法进行分离, 以重量分析 测定某组分的含量, 通常包括以下程 序: 称样及溶解; 沉淀、过滤、洗涤; 沉淀的干燥、灼烧以及称重; 分析结 果的计算。 1. 称样及溶解 沉淀形式: 沉淀法中, 加入沉淀剂, 使被测组分沉淀出来, 所得沉淀的化 学组成。 称量形式: 沉淀经过滤、洗涤、干 燥及灼烧之后, 供最后称量的化学组 成。 沉淀形式和称量形式可以相同,也可 以不同。 例如,用重量分析测定硫酸根,以 BaCl2为沉淀剂, 沉淀形式和称量形 式都是BaSO4; 但钙离子测定时, 沉 淀形式是CaC2O4.H2O, 称量形式是CaSO4,两者不同。 为了得到准确的分析结果,对沉淀 形式和称量形式各有如下要求。 对沉淀形式的要求: 沉淀的溶解度必须很小;沉淀必须纯净,尽量避免其他杂质的玷污;沉淀形成应尽可能便于过滤、洗涤。 对称量形式的要求: 称量形式必须有确定的化学组成;称量形式要稳定,不吸收空气中的水分和二氧化碳;称量形式的分子量要大些,在称量形式中被测组分的含量要小些. 例如,沉淀法测Al3+ 2.沉淀的形成 晶形沉淀:颗粒直径一般大于0.1μm,  内部排列规则,结构紧密, 易于过滤、洗涤。 无定形沉淀: 颗粒直径一般小于 0.02微米,结构杂乱,包含大 量水分子,形成疏松絮状形 态、体积大、不但容易吸 附杂质,而且难于过滤和洗 涤。 沉淀的形成过程 构晶离子→晶核→沉淀微粒→不同 类型的沉淀. 第一步: 形成晶核。有两种情况,一种 是均相成核,另一种是异相成核。 第二步:晶核成长为沉淀微粒。 聚集速度:构晶离子向晶核聚集的快慢。 定向速度: 构晶离子按一定的晶格排列 的快慢。 如果聚集速度大于定向速度,形成无定形沉淀, 反之则为晶形沉淀。聚集速度主要与溶液中生成沉淀物质的过饱和度有关。 式中: V: 形成沉淀的初速度 Q: 加入沉淀时生成沉淀的瞬时浓度 S: 沉淀的溶解度 K: 比例常数,与沉淀的性质、温度、介 质等因素有关. 3. 沉淀完全的影响因素 (1) 同离子效应 当沉淀反应达平衡后,如果向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂,从而使沉淀溶解度下降的现象称为同离子效