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第二章分析试样的采取和预处理-上饶师范学院化学与环境科学学院.ppt
第二章 分析试样的采取和预处理 第一节 分析试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 1 采样前必须进行收集资料,了解样品与周围环境 2 采取的试样必须具有代表性 3 根据试样的性质和分析测定的要求确定采用量 4 需采用合理的方式保存方式,防止试样形态、价态、或含量等发生变化。 二、固体试样采取 (一)?矿石试样 根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个 取样点进行取样,混合后进行分析试样的制备。 (二)金属或金属制品 (1)高温熔炼的金属制品 (2)粗制品(钢锭、铸铁) (3)硬度较强的金属制品(白口铁、硅钢) (三)粉状或松散物料试样 粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等 三、液体试样的采取 (1)容器中的样品:大容器里的物料,?小容器里的物料 (2)自来水或有泵井水 (3)池、江、河中的水样 ?在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通路洗涤、干燥,再用要采取的液体或气体冲洗数次,然后取样。 四、气体试样的采取 (1)气体类别:汽车尾气、工业废气、大气等 (2)采集方式:直接使用气泵或吸筒采集;固体吸附法等 例如:大气样品的采取,通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同 一、 采取试样的一般原则 采样前必须收集有关资料,了解采样对象及周围环境。 采样必须具有代表性。 根据试样的性质和分析测定要求确定采样量。 合理的保存样品方式。 五、生物试样的采取与制备 (1)植物试样的采样与处理 采样点的布设、采样量、植物试样的制备 (2)动物试样的采样和制备 血液、尿液、毛发与指甲 第二节???分析试样的预处理 试样分解的要求: (1)试样必须完全分解(完全转入到溶液中) (2)试样分解过程中待测组分不应挥发损失 (3)不应引入待测组分和干扰物质(最佳的方法是:分解的同时将干扰组分除去或转化为易于除去的物质) 一、无机试样的分解 (一)溶解法 1.水溶法 可溶性的无机盐 2.酸溶法 (1)盐酸:酸性、氧化还原性、络合 (2)硝酸: (3)硫酸 (4)磷酸 (5)高氯酸 (6)氢氟酸 3.碱溶法 (二)熔融法 定义:熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试样与熔剂发生的复分解反应,使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的物质(钠盐、钾盐、氯化物等 1.酸熔法 2 碱溶法 3 烧结法 ??溶解法简便快捷,引入杂质较少; ??熔融法或烧结法步骤繁多且易引入试样及坩埚杂质 ????一般情况下,应先考虑溶解法,尽量不使用熔融法和烧结法 二、有机试样的分解 (一)干式灰化法 将试样置于马弗炉中加热(400-1200℃),以大气中的氧作为氧化剂使之分解,然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。 (1)氧瓶燃烧法(有机物中的金属或非金属元素) (2)燃烧吸收法(测定有机物中的碳氢元素)烧碱石棉吸收CO2、高氯酸镁吸收H2O。 (3低温灰化法(易挥发成分的测定) 射频电波产生活性氧游离基,低温(100℃?)氧化有机物。 特点:不加入(或少加入)试剂,避免引入杂质,方法简便;但少数元素的挥发或器壁上粘附金属会造成一定的损失。 (二)湿式消化法 用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于克氏烧瓶内,在一定温度下进行煮解,其中硝酸能破坏大部分有机物。在煮解的过程中,硝酸逐渐挥发,最后剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟,并在烧瓶内回流,直到溶液变得透明为止。 特点:快速0.5-1h,试剂会引入杂质(高纯试剂) 三、生物试样的处理 (一)生物组织细胞的破碎方法 1.机械法(a)组织捣碎法(b)研磨法 2.物理法 3.化学法 4.酶解破碎法 (二)蛋白质的除去 (三)生物大分子的提取:水提、有机溶济提取 * * 上饶师范学院化学化工学院 第一节 分析试样的采取与制备
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