对照品溶液稳定性研究方案1目的为了研究在方法中未规定对照品.PDF

对照品溶液稳定性研究方案 1.目的： 为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。 2.背景： 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期 （部分方法研究报告 中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定效期的对照品溶液 可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照 品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫 外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照 品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2-8℃冰箱内 （其他储存条件需在总结报 告中说明），用于验质量控制实验室证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 测试时间可以参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 3.5程序和接受标准 3.5.1 HPLC 方法 3.5.1.1 对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析 两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照 品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液 分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均值，来重新计算用于研究 效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶 液的外观是否一致。如果溶液异常 （如出现浑浊），或者色谱图中出 现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性 （如重 复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对 照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶 液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 3.5.2 UV 方法 …… 4 参考文件： 《中国药典》****年版* 部 （或其他方法号） 5.结果报告： 对照品溶液效期研究结束后，需要起草研究报告总结分析数据。 在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效 期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研 究。 6.附件： 附录一：液相分析数据结果报告 附录二 ：紫外分析数据结果报告 附录一：液相分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液 Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号： 接 受标准：含量差不得过 2.0 分析师： 日期: 复核者： 日期: 结果 每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响 应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算基于 下面的计算公式： ：研究用对照品溶液测试的峰面积 ：新鲜配制的对照品溶液峰面积 ：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量 ：研究用对照品溶液中对照品的重量 变更 稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月， 3个月。实际的测试时间为7天和15天，30天，55天，93天。效期将按 照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对 照品溶液稳定性的研究。 结论 基于以上测试时间点的数据，可以看出* * *产品按****方法测 试含量