有机肥料铜的测定方法NYT 305.1—1995.docVIP

有机肥料铜的测定方法 NY/T 305.1—1995 本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。 第一篇　湿灰化-原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。 本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定。 2 引用标准 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6819 溶解乙炔 3 方法原理 用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度。 4 试剂 分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。 4.1 硝酸(GB/T 626)。 4.2 高氯酸(GB/T 623)。 4.3 盐酸(GB/T 622)。 4.4 硫酸(GB/T 625)。 4.5 纯金属铜。 4.6 硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸(4.1)19mL，用水稀释至100mL。 4.7 硫酸：1mol/L溶液。量取硫酸(4.4)3mL，倒入50mL水中并稀释至100mL。 4.8 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。 4.9 铜标准溶液：50micro;g/mL。 称取0.5000g纯金属铜(4.5)(事先用2％乙酸洗净，用水洗去乙酸，再用无水乙醇洗两次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h以上)，置于125mL三角瓶中，在室温下加入15mL硝酸溶液(4.6)和1mL硫酸(4.4)，小心蒸发此溶液至产生三氧化硫(SO3)烟雾，待溶液冷却即转入1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500micro;g/mL铜。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50?g/mL铜标准溶液。 5 仪器设备 通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。 5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。 5.3 电热板或电砂浴。 5.4 高型烧杯：100mL。 5.5 容量瓶：50，100，1000mL。 5.6 移液管：2，10mL。 6 试样的制备 取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。 7 分析步骤 7.1 试样溶液制备 称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7～8mL硝酸(4.1)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可被蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸(4.8)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶中，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意：消化操作都应在通风橱中进行)。 同一试样做两个平行测定。 7.2 空白溶液制备 取6只100mL高型烧杯，应用的试剂和操作步骤同7.1条，注意冷却后转入50mL容量瓶中(不要定容)，备用。 7.3 仪器工作参数 以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铜的工作条件参数，见下表： 铜元素测定条件 元素 灯电流 mA 波长 nm 狭缝 nm 能量 火焰 燃烧头高度 cm 方式 Cu 13324.70.767贫6.8AA 由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。 7.4 校准 7.4.1 校准溶液的制备 用2mL移液管分别移取0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL铜标准溶液(4.9)，分别置于6只已盛有 空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为0，0.40，0.80，1.20， 1.60，2.00micro;g/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～4.00micro;g/mL。 7.4.2 吸光度测量 在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液