2012甲醇一车间化验QC小组成果发布[精品].ppt

提高粗甲醇水分测定的准确度 ——甲醇化验甲班QC小组 发布人：张昱光 一、小组概况 小组部门 甲醇一车间 小组名称 化验甲班QC小组 课题名称 提高粗甲醇水分测定的准确度 课题类型 攻关型 活动时间 2012年3月1日—2012年8月30日 小组成员介绍 姓名 组内职务 组内分工 肖静 组长 负责本组的协调安排工作 张昱光 组员 负责技术改造的落实情况 焦兴贺 组员 负责统计分析数据 付雪 组员 负责实施落实 尚军龙 组员 负责实施落实 张玲玲 组员 负责实施落实 制表：张昱光 时间：2012.3.5 * 八月 现状调查、原因分析 确定主要原因 制定对策方案 对策实施，确定效果 制定巩固措施，纳入规程 总结 七月 六月 五月 四月 三月 二、活动计划 * 活动前同一样品100组分析数据比较 三、选题理由 化验室分析粗甲醇纯度现在使用微量水分测定仪进行分析，由于受仪器分析条件及进样量影响，重复性欠佳，只有95%，通过QC小组活动将准确度提高至98%以上。 水分含量% 制表：肖静 时间：2012.3.7 选定课题 提高粗甲醇水分测定准确度 * 四、仪器介绍（一） 控制面板 滴定池 进排液控制器 将试样注入滴定池中，试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中卡尔费休试剂中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。 微量水分测定仪 * 四、仪器介绍（二） 进样口 阴极室 阳极池 测量电极 滴定池 * 四、仪器介绍（一） 卡尔费休试剂同水的反应式为： I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3·······（1） 所用试剂是由占有优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2I-- 2e I2·································（2） 由（1）式可以看出，参加反应碘的克分子数等于水的分子数。 方法原理 * 五、现状调查（一） 标准样品的分析数据C标样=20.23% 20.21 20.19 20.35 20.23 20.19 20.08 20.47 19.89 20.34 20.19 20.23 20.14 20.08 20.15 20.29 20.23 20.18 20.27 20.31 20.39 20.08 20.78 20.18 20.26 19.86 20.24 20.37 20.46 20.31 20.08 20.31 20.18 20.26 20.34 20.12 20.06 20.18 20.16 20.08 20.15 20.29 20.05 20.17 20.29 20.31 20.16 20.25 20.01 19.78 20.21 20.06 20.19 20.43 20.19 20.18 20.27 20.36 20.28 20.19 20.37 20.21 20.24 20.42 19.91 20.25 20.21 20.19 20.19 20.43 20.29 20.14 20.25 20.31 20.34 20.40 20.32 20.21 20.25 20.34 20.05 20.45 20.14 20.23 20.29 20.45 20.27 20.01 20.12 20.25 20.05 20.37 20.16 20.09 20.31 20.67 20.29 20.18 20.28 20.15 20.39 20.31 20.18 20.19 20.37 20.43 20.32 20.18 20.24 20.36 20.21 制表：付雪 时间：2012.3.9 从上表中可以看出有6个数据脱离了重复性测定结果允许差0.5%的范围，准确度仅有94.54%。 * 五、现状调查（二） 现状一 重复性差 现状二 准确度欠佳 制图：付雪 时间：2012.3.9 * 六、确定目标 提高粗甲醇水分测定准确度 制图：张昱光 时间：2012.3.10 根据定州天鹭新能源有限公司《化验岗位操作技术规程》要求，甲醇中间控制粗甲醇水分测定，平行测定结果之差不大于0.5%，准确度大于98% 98% 95% 活动前 活动后 * 数据准确度 人 机 料 法 环 保证产品质量 七、原因分析 制表：张昱光 时间：2012.3.13 * 粗甲醇水分测定准确度低 人 人员操作不熟练 新调入人员多 培训效果差 料 卡尔费休