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相转移催化与微波辐射合成三氰乙基胺

22 4 Vol. 22 No.4 2004 7 Photogra hic Science and Photochemistry July, 2004 研究简报 ( 2-) 1,2 聂国朝 ( 11 , 430072; 21 , 441021) : 将微波辐射与相转移催化技术相结合, 在加压密闭容器中, 以氨水和丙 烯腈合成 配位中间体三( 2- 氰乙基) 胺, 产率为61. 2%, 合成时间比传统方法 缩短 8倍; 在微波辐射下, 产率为67. 2% , 合成时间缩短约90 倍. 对产物进行 1 元素分析, IR, H-NMR, ES-M S, 及TG-DTA 表征. : 三( 2- 氰乙基) 胺; 加压密封; 相转移催化; 微波促进; 表征 : 1000-3231(2004) 04-0293-05 : T Q57 : A ( 3- ) (T r n) ( 2- ) ( Tren) , , ( 3- ) [ 1-7] . , . ( 2-) Tr n[8] . [ 9] , ( 2-) , 60 , ( Gabriel) T ren[ 10] , . , / 0[ 11- 14] . , , , . 1 111 M DS-2002A DV-300 , YANACO , ; PE-2400CHN ( PE Co. ) ; KBr S ectrum One FTIR( CIS) , TG-DTA Shimadzu 1 TG-50 DTA-50 , 20 e . H NMR Bruker : 2004-02-16; : 2004-04-01. : ( 1960-) , , , , E-mail: w yanhua@ sohu. com. 293 294 22 AM-500MHz , TM S . ( ESI-M S) LCQ System( Finn-i [ 15] gan MAT95, U SA) , . ( ) , . 112 1) , ( 0. 29) ( 1B5) . 0. 5 h , , , , 80 e 80 h. , , , , , . 2) 1, , MDS-2002A , 3 ) 9 min, , . 113 67. 2%, m. . : 58 e . C H N #H O( , %) : C, 55. 479( 55. 67) ; 9 12 4 2 - 1 H, 7. 24( 7. 22) ; N, 29. 28( 28. 87) . IR ( cm , KBr) : 2250( s, M ) ; 2900, 2884 ( s, M , (CN) as 1 Ms(CH ) ) ; 3437( m,M(OH) ) . H-NM R( D( CD3OD) D: 2. 47 ) 2. 52( 6H, t

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