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相转移催化与微波辐射合成三氰乙基胺
22 4 Vol. 22 No.4
2004 7 Photogra hic Science and Photochemistry July, 2004
研究简报
( 2-)
1,2
聂国朝
( 11 , 430072; 21 , 441021)
: 将微波辐射与相转移催化技术相结合, 在加压密闭容器中, 以氨水和丙
烯腈合成 配位中间体三( 2- 氰乙基) 胺, 产率为61. 2%, 合成时间比传统方法
缩短 8倍; 在微波辐射下, 产率为67. 2% , 合成时间缩短约90 倍. 对产物进行
1
元素分析, IR, H-NMR, ES-M S, 及TG-DTA 表征.
: 三( 2- 氰乙基) 胺; 加压密封; 相转移催化; 微波促进; 表征
: 1000-3231(2004) 04-0293-05 : T Q57 : A
( 3- ) (T r n) ( 2- ) ( Tren) ,
, ( 3- )
[ 1-7]
. , .
( 2-) Tr n[8] .
[ 9]
, ( 2-) , 60
, ( Gabriel) T ren[ 10] , .
, / 0[ 11- 14] .
, , ,
.
1
111
M DS-2002A DV-300 ,
YANACO , ; PE-2400CHN ( PE Co. ) ;
KBr S ectrum One FTIR( CIS) , TG-DTA Shimadzu
1
TG-50 DTA-50 , 20 e . H NMR Bruker
: 2004-02-16; : 2004-04-01.
: ( 1960-) , , , , E-mail: w yanhua@ sohu. com.
293
294 22
AM-500MHz , TM S . ( ESI-M S) LCQ System( Finn-i
[ 15]
gan MAT95, U SA) , .
( ) , .
112
1) , ( 0. 29) (
1B5) . 0. 5 h , , ,
, 80 e 80 h. ,
, , , , .
2) 1, , MDS-2002A
, 3 ) 9 min, , .
113
67. 2%, m. . : 58 e . C H N #H O( , %) : C, 55. 479( 55. 67) ;
9 12 4 2
- 1
H, 7. 24( 7. 22) ; N, 29. 28( 28. 87) . IR ( cm , KBr) : 2250( s, M ) ; 2900, 2884 ( s, M ,
(CN) as
1
Ms(CH ) ) ; 3437( m,M(OH) ) . H-NM R( D( CD3OD) D: 2. 47 ) 2. 52( 6H, t
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