5一些与检验相关基本操作、注意事项1 .pptVIP

培训内容： 1、部分仪器分析方法注意事项： 2、影响检验结果的一些基本操作及注意事项 二、一些与检验相关的基本操作、注意事项 培训内容： 1、部分仪器分析方法注意事项： ---紫外分光光度法、 ---薄层色谱法、 ---液相色谱法 三、一些与检验相关的基本操作、注意事项 紫外分光光度法操作注意事项 * 注意事项 1.玻璃仪器的校准 试验中所用的量瓶，移液管均应经检定/校准、洗净后使用 . * 注意事项 2.吸收池 使用的石英吸收池必须洁净。用于盛装样品、参比及空白溶液的。 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。装盛样品溶液以池体积的4／5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无残留溶剂，为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用蘸有空白溶剂的擦镜纸擦拭，然后再用干擦镜纸拭净。 * 注意事项 2.吸收池 吸收池放入样品室时应注意每次放入方向相同。使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干防尘保存，吸收池如污染不易洗净时，可用硫酸发烟硝酸（3：1V／V）混合液稍加浸泡后，洗净备用。 如用铬酸钾清洁液清洗时，吸收他不宜在清洁液中长时间浸泡，否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收他的光学表面，并应充分用水冲洗，以防铬酸钾吸附于吸收池表面。 * 注意事项 3.溶剂 测定前应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否符合要求，可用1cm石英吸收池盛溶剂以空气为空白（即参比光路中不放置任何物质）测定其吸收度，应符合下表规定。 * 注意事项 3.溶剂 以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定 波长范 围(nm) 220～240 241～250 251～300 300以上 吸收度 ＜0.4 ＜0.2 ＜0.1 ＜0.05 * 注意事项 3.溶剂 所用溶剂应不超过其截止使用波长。 每次测定时应采用同一厂牌批号，混合均匀的1批溶剂。 * 注意事项 4.样品称量 应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。 * 注意事项 5. 测定 吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在土0．5％以内,作鉴别或检查可取样品1份 * 紫外-可见分光光度计应用 5. 测定 含量测定 对照品比较法　　按各该品种项下规定的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的（ 100士10）％以内，用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度。 * 紫外-可见分光光度计应用 5. 测定 含量测定 吸收系数法　按各该品种项下配制供试品溶液，在规定的波长土2nm处扫描，测定其吸收度，在最大吸收波长处测定吸收度，计算含量。 采用吸收系数法应对仪器进行校正后测定，如为测定新品种的吸收系数，需按“吸收系数测定法”的规定进行。 * 紫外-可见分光光度计应用 5. 测定 用比色法测定含量 要考虑准确加入等体积显色剂，显色温度、显色时间一致，供试品含量在线性范围内，每次测定同时做标准曲线。 * 注意事项 6.鉴别 测定时除另有规定者外，应在规定的吸收峰土2nm处，再测几点的吸收度，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，否则应考虑试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确度。 七.故障排除 七.故障排除