870水分滴定仪仪器及电极维护 .pptVIP

Metrohm Karl Fisher 水份仪及电极的维护 瑞士万通中国有限公司 上海技术支援中心 朱洁 KF水份仪及电极的维护 容量法水份仪 * KF Titration 瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程 787 KF-Titrino 795 KFT Titrino 758 KFD-Titrino 库仑法水份仪 756 Coulometer 831 Coulometer KF水份仪及电极的维护 样品水含量及其适用仪器  KF容量法水份仪 水含量 1 mg - 100% KF库仑法水份仪 水含量 10 μg – 10 mg 滴定过程的注意事项 滴定杯必须是密封的。 在滴定过程中, 一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。 需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份 当漂移低于20ul/min,即可开始测定. KF滴定过程中的pH控制 滴定过程pH的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸等. 容量法水份仪中的滴定度 titer = H2O mg/mL 举例: titer = 5.125mg/ml 意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂, 则被滴定的水的量为 5.125 mg。  样品水含量的计算 ppm = mg 水 / kg 样品 = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 1 000 000 样品 (mg) % = mL 滴定剂 x 滴定度 (mg/mL) x 100 样品 (mg) 滴定度的测定方法 纯 水 滴定度 5 25-50 mg 滴定度 2 10-20 mg 酒石酸钠 滴定度 5 150-200 mg 滴定度 2 ~80 mg ( 水含量 15.66 ± 0.05%) 标准水 10.00 mg/g 滴定度 5 ca.2g (1 g 含有 10 mg 水 ) 滴定度 2 1-2 g 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮, 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管 。  使用后的分子筛可在 300oC 的烘箱中再生(至少4小时)后重复使用. 干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次. 电极的维护 容量分析法 电极是指示滴定终点的.如果电极被污染,可用适当的溶剂清洗,然后用纸擦干. 恢复电极的灵敏度. 电极可干燥保存. 库仑分析法 指示电极的清洁程序与容量法相同。 发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗, 然后用甲醇清洗。在此过程中, 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中, 然后移至甲醇中. KF样品的水份测定过程 1.首先根据标准程序滴定样品。 2.如果样品不溶解 a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇, 或氯仿。