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- 2018-05-02 发布于天津
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顶空气相色谱分析研讨.ppt
特点:操作方便,简单,快速,清洁,易实现自 动化。 应用领域: ⑴一般痕量分析 HS-GC和DGC都可实现对超低浓度待分离成分的测定。对水中卤化氢的测定,含量在微克每升水平,可通过HS-GC完成测定(图9-6 ),啤酒中二元酮的测定,被鉴别出的两种化合物浓度都在12~25μg/L水平。 对于固体样品,可以加入液体改性剂来克服固体表面的强吸附性、减少平衡时间提高灵敏度,如对咖啡粉中1,2-二氯乙烯的浓度分析。 ⑵超痕量分析 解决待测样品浓度太低的办法是低温积聚法,即通过低温捕集将顶空样品中的待分离成分与大量气体分开,可在色谱柱前增加一个小低温捕集器,使挥发性成分被浓缩。 清洁剂中挥发性化合物分析 ⑶在样品瓶中反应 在样品瓶顶空进行化学反应,是不挥发前体物质分子产生挥发性衍生物,或者消除其他可能干扰HS-GC分析的某些样品成分。 应用:①应用低温积聚和减少样品成分的方法分析啤酒样品,在样品液中添加氢氧化钠溶液,可消除游离酸和酯的干扰。 ②奶油巧克力中乳脂的测定。 通过添加甲醇和甲醇钠,利用酯交换反应使甘油丁酸酯转为挥发性的丁酸甲酯。 ③泡菜中乳酸含量的测定,通过添加甲醇和硫酸氢钠,使其中的游离酸转化为挥发性甲酯。 ⑷非平衡静态顶空气相色谱 研究热敏性样品时,高温长时间平衡会
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