GB/T 13464-1992物质热稳定性的热分析试验方法.pdf

中华人民共和国国家标准 物质热稳定性的热分析试验方法 GB/T 13464一92 Thermalanalysistestmethodsfor thermalstabilityofmaterials 1 主腼内容与适用范围 本标准规定了用差热分析仪和(或)差示扫描量热计评价物质热稳定性的热分析方法所用的试样和 参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。 本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在一50^-1000℃的温度范围内有烙变的固体、液体和浆状 物质热稳定性的评价。 2 术语 2.1 物质热稳定性 在规定的环境下，物质受热(氧化)分解而引起的放热或着火的敏感程度。 2.2 熔变 物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。 2.3 焙变温度 物质焙变过程中的温度。 3 方法原理 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焙变温度(包括起始温度、外推起始温度和峰 温)并以此来评价物质的热稳定性。 4 仪器和材料 4.1 仪器 差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC):程序升温速率在2-30C/min范围内，控温精度为 士2C，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%-v95%的满刻度偏离。 4.2 样品容器 柑涡:铝柑祸、铜增祸、铂塔涡、石墨柑涡等，应不与试样和参比物起反应。 4.3 气源 空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 4.4 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到一500C, 4.5 参比物 在试验温度范围内不发生焙变。典型的参比物有缎烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥 器中储存。 国家技术监督局1992一06一01批准 1992一12一01实施 cs/T 13464一92 5 试样 5.1 取样 对于液体或浆状试样，混匀后取样即可，对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。 5.2 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、焙变大小以及升温速率等因素来决定，一般 为1^-5mg,最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤 6.1仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在士2℃范围内。 6.2 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样， 最好加入试样重量20写的惰性材料，如氧化铝等)。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加 热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。 6.3接通气源，并将气体流量控制在10^50mL/min的范围内(如果在静止状态下进行测量，则不需 要通气)。 6.4 根据所用试样的性质来确定试验温度范围。 6.5 按4.1条的要求调整Y轴量程。 6.6 启动升温控制器，控制升温速率在10-30C/min的范围内，记录温差△T(或功率差dH/dt)与温 度T的关系曲线，即DTA曲线(或DSC曲线)(如图la,lb), 6.7 如果以10^30C/min的升温速率进行测量而不能将峰分辨开时(如图2a,26)，可以采用低于 IOC/min的升温速率。 放热 蛛 韶 、、T. 吸热 放热 沮度T 沮度T a 典型的DTA放热曲线 b 典型的DSC放热曲线 图 1 GB/T 13464一92 蛛 器