GCECD法测定拟除虫菊酯类农残学生版.pptVIP

2010-03-13 一、实验目的 1）有机溶剂：丙酮、正己烷、乙酸乙酯均为农残级。 2）层析剂：无水硫酸钠(AR)；中性氧化铝(AR)； 100-200目佛罗里( Florisil )硅藻土——需提前预处理！脱脂棉。 3）混合农药标液：浓度分别为50μg/L、100μg/L和200μg/L的联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯溶液。 4）内标：10μg/LPCB103（五氯联苯菊酯）溶液。 rts-5石英弹性毛细管柱(30m ×0.25mm ×0.25μm)； 高纯氮(99.999%): 柱前压15psi 进样口260℃；不分流进样1.00μL； 63Ni-ECD，275℃； 柱升温程序：160℃(保持1min)? 30℃/min升至250℃ (保持1min) ? 5℃/min升至275℃(保持5.5min)。 * 综合化学实验 化学化工学院 * 综合化学实验 化学化工学院 阮源萍 实验十四 (pp65-68) GC-ECD法测定蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量 实验背景介绍 民以食为天 食品品质：食品营养成分和食品安全 食品安全：生物的化学的 法规分析：GB/T 5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》 1998——2003——2008——？ 了解食品安全重要性和常用农残测定方法 掌握样品制备（提取、净化、浓缩等预处理）过程原理和操作方法 进一步提高气相色谱实用分析技术 了解实际样品分析的全过程及其质量控制 直接从市场或超市购买的新鲜蔬菜或水果样品，经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程制成试样测试液后，用气相色谱－电子捕获检测器的内标标准曲线法（内标物PCB103——五氯联苯菊酯)测定样品中的联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯五种农药残留量。 二、实验方法原理 三、实验仪器与试剂 Shimadzu GC-2010A 气相色谱仪 (配AOC-20i和Ni 63-ECD )；GCsolution色谱工作站 组织捣碎机 超声波提取器 真空过滤仪 氮吹仪 电子天平;马弗炉 1.样品制备与提取 制样：将采集样品切碎，用组织捣碎机绞碎；称取绞碎样品5g于50 mL带盖塑料离心管中； 提取：加入10 mL (1:1)丙酮/正己烷混合提取剂；混匀后超声提取10 min；将离心管上层有机层转移到100 mL锥形瓶中。再重复提取一次； 浓缩：加入适量的无水硫酸钠除水；氮吹浓缩。 四、实验步骤 2.柱层析净化与浓缩 装层析柱：在塑料层析柱底部加少许脱脂棉；分别填入0.5 cm无水硫酸钠、3cm佛罗里硅藻土、1.5cm中性氧化铝和1cm无水硫酸钠，轻轻敲实； 预淋洗：用3mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液预淋洗，弃掉淋洗液。 加样液：将试液转移到柱头，再用3mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液洗离心管，转移洗脱液过柱; 洗脱：依次再加入5mL、5mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液过柱; 浓缩：将洗脱液氮吹浓缩; 定容：用正己烷准确定容1.0mL。 3.测定——色谱条件 五、课堂讨论题 本实验如何确定农药组分（定性）？ 内标工作曲线如何设计？ 如何选择内标物？内标物的作用？ 为什么要做加标实验？何时加标？为什么？ 如何计算加标回收率？ 六、注意事项 开机前先通载气数分钟，实验结束后先关仪器，降柱温后关载气。 预处理过程注意除水，切不可将含水份样品的制备液进样。 所有离心管、净化柱均经洗涤和烘干处理。用过的器皿应统一放置，实验结束时先用水刷洗干净，在超声波清洗数分钟，沥干后放在干净的托盘中。 七、实验报告讨论 关注食品安全，查阅一篇近年发生的重大食品安全事件报道，从化学工作者角度谈谈你的看法。 关注食品安全分析检测技术，查阅一篇科学文献，了解当前农残分析技术的新进展。 通过此次实验，你对实际样品分析有何体会？